Pipetty電動移液器在生活飲用水（污染水）汞含量測定中的應用

方案摘要：汞俗稱為水銀，屬于銀白色的液態金屬，通常汞及其化合物對人體均有毒性，如果大量接觸，主要的危害包括急性汞中毒和慢性汞中毒，通常情況下，汞在人體內以二價離子的形態發揮毒性作用。因此生活飲用水水質標準規定限值為0.001mg/L。為提升檢測效率本方法采用了Pipetty Pro電動移液器，利用其精度高，誤差小，可以非等量連續分液的功能，快速添加實驗所需溶液，提升檢測效率。
 
 
方案詳情：
一、實驗原理
       汞蒸氣對波長253.7nm的紫外光具有最大吸收，在一定的汞濃度范圍內，吸收值與汞蒸氣的濃度成正比。水樣經消解后加入氯化亞錫，將化合態的汞轉為元素態汞，用載氣帶入原子吸收儀的光路中，測定吸光度。
二、‌實驗準備
1、設配和材料
  本方法使用的玻璃儀器，包括試劑瓶和采水樣瓶，均應用硝酸溶液(1+1)浸泡過夜，再依次用自來水、純水沖洗潔凈。
① 錐形瓶：100mL。
② 容量瓶：50mL。
③ 汞蒸氣發生管。
④ 冷原子吸收測汞儀。
⑤ Pipetty Pro非等量電動移液器5-1000μL，1-10ML。
 
2、試劑和材料所有試劑均要求無汞，配制試劑和稀釋樣品用的純水為去離子蒸餾水。
① 硝酸溶液(1+19)。
② 重鉻酸鉀硝酸溶液(0.5g/L)。
③ 硫酸(p₂₀=1.84 g/mL)。
④ 高錳酸鉀溶液(50g/L)。
注:高錳酸鉀中含有微量汞時很難除去，選用時要注意。
⑤ 鹽酸羥胺溶液(100g/L)。
⑥ 氯化亞錫溶液(100g/L)。
⑦ 溴酸鉀-溴化鉀溶液。
⑧ 汞標準儲備溶液[p(Hg)=100μg/mL]。
⑨ 汞標準使用溶液[p(Hg)=0.05μg/mL]。
三、實驗步驟
1、 于100mL錐形瓶中，使用Pipetty電動移液器等量加入2mL高錳酸鉀溶液及50.0mL水樣。
 
2、另取100mL錐形瓶8個，使用Pipetty等量加入2mL高錳酸鉀溶液，再使用Pipetty Pro的非等量連續分液功能，在程序上輸入所需液量，然后分別加入汞標準使用溶液0mL，0.20mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL，3.00 mL、4.00 mL和5.00 mL，各加入純水至約50 mL。
 
3、向水樣瓶及標準系列瓶中各加入2mL硫酸,混勻，置電爐上加熱煮沸5min，取下放冷。注：試驗證明，水源水用硫酸和高錳酸鉀作氧化劑，直接加熱分解，有機錄(包括氯化甲基汞)和無機汞均有良好的回收。高錳酸鉀用量根據水樣中還原性物質的含量多少而增減。當水源水的耗氧量（酸性高錳酸鉀法測定結果）在20mg/L以下時，每50mL水樣中加入2mL高錳酸鉀溶液已足夠。加熱分解時加入數粒玻璃珠，并在近沸時不時搖動錐形瓶，以防止受熱不均勻而引起暴沸。
 
4、逐滴加入鹽酸羥胺溶液至高錳酸鉀紫紅色褪盡，放置30min。分別移入100mL，容量瓶中，加純水至刻度。
注：鹽酸羥胺還原高錳酸鉀過程中產生氣氣及氮氧化物，在振搖后靜置30min，使它逸失，以防止干擾汞蒸氣的測定。
5、按照儀器說明書調整好測汞儀。從樣品及標準系列中逐個吸取25.0mL溶液于汞蒸氣發生管中，加入2mL氯化亞錫溶液，迅速塞緊瓶塞,輕輕振搖數次，放置30s。用載氣將汞蒸氣導入吸收池，記錄吸收值。
注：影響汞蒸氣發生的因素較多，如載氣流量、溫度、酸度、反應容器、氣液體積比等。因此每次同時測定標準系列。
6、用峰高對質量濃度作圖，繪制工作曲線，從曲線上查出所測水樣中汞的質量。
四、實驗數據處理
   按式（23）計算水樣中汞的質量濃度：