比表面及孔徑分析儀甲烷（CH4）測試方案
1.背景
甲烷（CH₄）作為一種重要的清潔能源載體和工業吸附質，在氣體儲存、碳捕獲與封存（CCS）、燃料電池等領域具有廣泛的應用前景。其動力學直徑約為0.38 nm，介于N₂（0.36 nm）和Ar（0.34 nm）之間，能夠有效進入中孔（2-50 nm）和部分微孔（<2 nm）結構，是評估介孔/大孔材料吸附性能的理想吸附質。此外，CH₄的非極性特性使其成為研究材料疏水性、疏氣性及孔結構分布的典型模型氣體。
相較于N₂和Ar，CH₄的吸附行為具有以下獨特性：
CH₄吸附法尤其適用于以下材料類型：
國際標準ISO 15901-1推薦CH₄作為中孔材料吸附性能測試的參考氣體。表1對比了CH₄與其他吸附質的特性差異：
2.測試方法
2.1 樣品準備與稱重
取樣量：根據材料的比表面積選擇合適樣品量。對于中孔材料（如介孔碳，比表面積500-1000 m²/g），建議取樣量為0.5-1.5 g；對于低比表面積材料（如活性炭，比表面積1000-2000 m²/g），可調整至0.2-0.8 g。參考公式：比表面積(m²/g) × 樣品量(g) ≈ 100-150 m²。
稱重注意事項：
2.2 樣品脫氣處理
脫氣溫度：CH₄吸附測試需脫除樣品表面的預吸附氣體（如空氣、CO₂）。脫氣溫度通常為100-300℃，具體取決于材料熱穩定性：
脫氣真空度與時間：
脫氣方式：
2.3 測試過程
在密封容器中引入已知濃度的CH₄氣體，通過壓力傳感器監測平衡壓力，計算吸附量。逐步增加CH₄分壓（如0.1-1.0 bar），在每個壓力點保持平衡直至壓力穩定。
吸附等溫線測量：
注意事項：
-CH4是有毒、易燃、易爆氣體， 氣瓶保存在陰涼、通風處， 遠離火源、不能放到室內；
-儀器的干泵出口，接尾氣軟管，將甲烷尾氣排到室外；
-脫氣采用空氣隔離塞或者真空隔離塞。
-安裝到分析口采用原位脫氣，至少：200C°, 2 hour。
-樣品管內不加填充棒。
3.軟件配置
3.1 儀器選擇與參數設置
以國儀量子微孔分析儀Sicope40設備為例，配置CH₄吸附測試需注意以下步驟——
1.在軟件中選擇“CH₄”作為吸附質
2.采用絕對壓力表，Dose increments 固定注氣方式。其中的注氣增量，根據樣品需要調整。低壓注氣方式為從零至第一個壓力點的遞增方式注氣， 關注微孔的吸附狀態。平衡時間選擇45秒或者30秒。
3.正常抽真空，可以根據樣品重量選擇性的調節抽真空速率（若提前進行了原位脫氣，則這里選擇快抽模式）。
4.選擇測量自由空間。
5.輸入分析池溫度。
6.實驗開始階段和實驗結束階段都要回填氣體。（若提前進行了原位脫氣，實驗開始階段回填充氣的選項不勾選）。
3.2 測試報告
上圖為國儀量子微孔分析儀Sicope40設備Y分子篩標樣，CH4@25℃的測試報告，甲烷氣體的測試重點關注不同P/P0下的吸附量大小，該樣品在P/P0接近1的時候，吸附量為3.41cm3/g STP。
4.結論
CH₄作為中孔材料吸附性能研究的代表性氣體，其靜態容量法測試憑借對介孔結構的高靈敏度及對非極性相互作用的精準表征，成為評價儲氣材料、碳捕獲材料及燃料電池電極材料的關鍵工具。國儀量子Sicope設備通過高精度壓力控制、寬溫度范圍適應性及靈活的模型配置，為CH₄吸附研究提供了高效解決方案。結合嚴格樣品處理與智能化數據分析，該設備可為新型多孔材料的設計與優化提供可靠的技術支持，推動清潔能源與環保領域的技術突破。
甲烷（CH₄）作為一種重要的清潔能源載體和工業吸附質，在氣體儲存、碳捕獲與封存（CCS）、燃料電池等領域具有廣泛的應用前景。其動力學直徑約為0.38 nm，介于N₂（0.36 nm）和Ar（0.34 nm）之間，能夠有效進入中孔（2-50 nm）和部分微孔（<2 nm）結構，是評估介孔/大孔材料吸附性能的理想吸附質。此外，CH₄的非極性特性使其成為研究材料疏水性、疏氣性及孔結構分布的典型模型氣體。
相較于N₂和Ar，CH₄的吸附行為具有以下獨特性：
- 動力學直徑適中：CH₄分子直徑（0.38 nm）略大于N₂，可更精確區分介孔與微孔結構，但受限于其非極性，與材料表面的相互作用較弱。
- 操作溫度范圍寬：CH₄吸附測試可在環境溫度（25℃）至中等溫度（如60℃）下進行，適用于熱穩定性要求中等的材料。
- 飽和蒸氣壓適中：CH₄的飽和蒸氣壓隨溫度變化相對平緩（如25℃時為12.1 kPa，50℃時約30 kPa），便于通過壓力調節實現多點吸附等溫線測量。
CH₄吸附法尤其適用于以下材料類型：
- 天然氣儲存材料：如活性炭、碳氣凝膠、介孔碳等，評估其高壓儲氣容量與吸附熱力學。
- 碳捕獲材料：用于篩選選擇性吸附CO₂/CH₄的混合氣體分離材料。
- 燃料電池電極材料：如多孔金屬氧化物，研究其對燃料氣體的吸附動力學與擴散特性。
國際標準ISO 15901-1推薦CH₄作為中孔材料吸附性能測試的參考氣體。表1對比了CH₄與其他吸附質的特性差異：
| 特性 | 氮氣(N₂) | 氬氣(Ar) | 甲烷(CH₄) |
| 動力學直徑(nm) | 0.36 | 0.34 | 0.38 |
| 常用分析溫度(℃) | 77K（低溫） | 87K（低溫） | 25-60（常溫或加熱） |
| 飽和蒸氣壓(kPa) | 101.3 (77K) | 101.3 (87K) | 12.1 (25℃)/30 (50℃) |
| 最適合孔徑范圍 | 中孔/大孔 | 微孔/中孔 | 中孔/介孔 |
| 與表面作用強度 | 較弱（非極性） | 弱（非極性） | 極弱（非極性） |
| 分析速度 | 較慢（低溫擴散慢） | 中等 | 快（常溫擴散快） |
2.測試方法
2.1 樣品準備與稱重
取樣量：根據材料的比表面積選擇合適樣品量。對于中孔材料（如介孔碳，比表面積500-1000 m²/g），建議取樣量為0.5-1.5 g；對于低比表面積材料（如活性炭，比表面積1000-2000 m²/g），可調整至0.2-0.8 g。參考公式：比表面積(m²/g) × 樣品量(g) ≈ 100-150 m²。
稱重注意事項：
- 使用高精度電子天平（精度0.01 mg），避免環境氣體（如CO₂、水蒸氣）污染樣品。
- 對于易吸附CH₄的材料（如多孔聚合物），需在惰性氣體（N₂）保護下快速稱量并密封。
- 粉末狀樣品需均勻鋪展于樣品管中，避免堆積導致孔道堵塞。
2.2 樣品脫氣處理
脫氣溫度：CH₄吸附測試需脫除樣品表面的預吸附氣體（如空氣、CO₂）。脫氣溫度通常為100-300℃，具體取決于材料熱穩定性：
- 熱穩定性高材料（如碳材料）：脫氣溫度200-300℃，時間4-8小時。
- 熱穩定性低材料（如聚合物基材料）：脫氣溫度80-150℃，時間2-4小時。
脫氣真空度與時間：
- 真空度需≤1 Pa，確保殘余氣體完全脫除。
- 脫氣終點判斷：通過監測真空度變化，若壓力穩定且低于10⁻⁴ Pa，可視為完成。
脫氣方式：
- 動態脫氣：結合真空與惰性氣體吹掃（如N₂），加速氣體脫除。
- 階梯升溫法：適用于對溫度敏感的材料（如介孔二氧化硅），逐步升溫至目標溫度。
| 材料類型 | 推薦脫氣溫度(℃) | 脫氣時間(h) | 真空度要求(Pa) |
| 活性炭 | 200-250 | 6-8 | ≤0.5 |
| 介孔碳 | 150-200 | 4-6 | ≤1 |
| 聚合物氣凝膠 | 100-120 | 2-4 | ≤1 |
| 金屬有機框架(MOF) | 120-180 | 3-5 | ≤0.3 |
2.3 測試過程
在密封容器中引入已知濃度的CH₄氣體，通過壓力傳感器監測平衡壓力，計算吸附量。逐步增加CH₄分壓（如0.1-1.0 bar），在每個壓力點保持平衡直至壓力穩定。
吸附等溫線測量：
- 吸附階段：從低壓（如0.1 bar）逐步升至高壓（如1 bar），記錄不同分壓下的吸附量。
- 脫附階段：逐步降低壓力，分析吸附滯后環特征（如Ⅳ型滯后環指示介孔結構）。
注意事項：
- 溫度控制：CH₄的吸附量與溫度密切相關，需嚴格控制實驗溫度（±0.5℃）。
- 多層吸附特性：CH₄在介孔材料中易形成多層吸附，需選擇合適的吸附模型（如BET、DR或GAB模型）。
- 安全性：CH₄為可燃氣體，需確保設備密封性及防爆設計。
-CH4是有毒、易燃、易爆氣體， 氣瓶保存在陰涼、通風處， 遠離火源、不能放到室內；
-儀器的干泵出口，接尾氣軟管，將甲烷尾氣排到室外；
-脫氣采用空氣隔離塞或者真空隔離塞。
-安裝到分析口采用原位脫氣，至少：200C°, 2 hour。
-樣品管內不加填充棒。
3.軟件配置
3.1 儀器選擇與參數設置
以國儀量子微孔分析儀Sicope40設備為例，配置CH₄吸附測試需注意以下步驟——
1.在軟件中選擇“CH₄”作為吸附質
2.采用絕對壓力表，Dose increments 固定注氣方式。其中的注氣增量，根據樣品需要調整。低壓注氣方式為從零至第一個壓力點的遞增方式注氣， 關注微孔的吸附狀態。平衡時間選擇45秒或者30秒。
3.正常抽真空，可以根據樣品重量選擇性的調節抽真空速率（若提前進行了原位脫氣，則這里選擇快抽模式）。
4.選擇測量自由空間。
5.輸入分析池溫度。
6.實驗開始階段和實驗結束階段都要回填氣體。（若提前進行了原位脫氣，實驗開始階段回填充氣的選項不勾選）。
3.2 測試報告
上圖為國儀量子微孔分析儀Sicope40設備Y分子篩標樣，CH4@25℃的測試報告，甲烷氣體的測試重點關注不同P/P0下的吸附量大小，該樣品在P/P0接近1的時候，吸附量為3.41cm3/g STP。
4.結論
CH₄作為中孔材料吸附性能研究的代表性氣體，其靜態容量法測試憑借對介孔結構的高靈敏度及對非極性相互作用的精準表征，成為評價儲氣材料、碳捕獲材料及燃料電池電極材料的關鍵工具。國儀量子Sicope設備通過高精度壓力控制、寬溫度范圍適應性及靈活的模型配置，為CH₄吸附研究提供了高效解決方案。結合嚴格樣品處理與智能化數據分析，該設備可為新型多孔材料的設計與優化提供可靠的技術支持，推動清潔能源與環保領域的技術突破。
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