光伏玻璃中三氧化二銻的測(cè)定——原子吸收分光光度法

摘要：介紹了一種利用原子吸收分光光度法測(cè)定光伏玻璃中銻含量的方法，詳細(xì)闡述了實(shí)驗(yàn)步驟，包括樣品制備、儀器操作、數(shù)據(jù)處理等，并對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行了分析和討論，得出該方法具有較高的靈敏度和準(zhǔn)確性，為光伏玻璃中銻含量的測(cè)定提供了一種有效的手段。
光伏玻璃是太陽(yáng)能光伏組件不可或缺的封裝蓋板材料，它具有保護(hù)組件免受環(huán)境破壞、延長(zhǎng)使用壽命的作用。另外由于其可見(jiàn)光透光率比普通玻璃高，可以讓更多的太陽(yáng)光照射到組件上，從而提高光電轉(zhuǎn)換效率。隨著國(guó)內(nèi)外對(duì)可再生能源或綠色能源的需求不斷擴(kuò)大以及光伏技術(shù)的持續(xù)創(chuàng)新，光伏玻璃市場(chǎng)規(guī)模快速增長(zhǎng)。
在光伏玻璃的生產(chǎn)中，為了加速玻璃的澄清速度，需要在配合料中添加澄清劑。三氧化二銻或焦銻酸鹽是光伏玻璃常用的澄清劑之一。玻璃中加入銻，還可以提高玻璃的透光率，改善玻璃的物理性質(zhì)，使玻璃具有更好的耐候性，更加堅(jiān)硬、耐磨。但澄清劑的加入量也并非越多越好，因此準(zhǔn)確測(cè)定光伏玻璃中三氧化二銻的含量對(duì)于控制產(chǎn)品質(zhì)量和保證生產(chǎn)穩(wěn)定具有重要意義。原子吸收分光光度法（AAS）作為一種靈敏度高、分析精度好、選擇性好且干擾少、分析速度快、應(yīng)用范圍廣、試樣用量少、儀器簡(jiǎn)便易操作等的分析方法，被廣泛應(yīng)用于微量元素的分析中。本文詳細(xì)介紹了使用原子吸收分光光度法測(cè)定光伏玻璃中三氧化二銻的方法，為光伏玻璃中三氧化二銻的測(cè)定提供了一種準(zhǔn)確可靠的分析方法。

1.測(cè)定方法
1.1試劑
本方法所用水均符合GB/T6682中三級(jí)水規(guī)格要求。

• 氫氟酸
• 硝酸
• 鹽酸
• 硫酸（1+1）
• 硝酸（1+9）
• 鹽酸（1+1）
• 三氧化二銻標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（1g/L）
• 三氧化二銻標(biāo)準(zhǔn)溶液（100µg/mL）

1.2儀器
原子吸收分光光度計(jì)。
1.3三氧化二銻標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
準(zhǔn)確吸取0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL三氧化二銻標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別放入一組100mL容量瓶中，每瓶中加入10mL鹽酸（1+1），用水稀釋至標(biāo)線，搖勻待測(cè)。
將原子吸收分光光度計(jì)按所用儀器的使用規(guī)程調(diào)整到工作狀態(tài)，使用銻元素的空心陰極燈，以空氣—乙炔火焰，選擇適當(dāng)?shù)膬x器參數(shù)，見(jiàn)表1，測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中三氧化二銻的吸光度，由標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度與吸光度對(duì)應(yīng)關(guān)系繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表2。



1.4分析步驟
稱(chēng)取約0.5g（m1）試樣，精確至0.0001g。將試樣置于鉑皿中，用少量水潤(rùn)濕，加1mL硫酸（1+1），10mL氫氟酸（分析純），于低溫電爐上蒸發(fā)至近干，再加5~7mL氫氟酸（分析純），繼續(xù)蒸發(fā)至干燥。冷卻后，鉑皿內(nèi)加入25mL鹽酸（1+1）與水，于電爐上加熱至鉑皿內(nèi)溶液澄清，用水定量移入250mL容量瓶中，冷卻，用水定容至標(biāo)線，搖勻用原子吸收分光光度計(jì)測(cè)量。空白樣品分析步驟除不加樣品外，其余與樣品相同。按照與標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制相同的儀器條件測(cè)定試樣溶液中的三氧化二銻的濃度，計(jì)算出試樣溶液中的三氧化二銻的含量。
三氧化二銻的百分含量（X₁）按式（1）計(jì)算：

式中：C₀——空白試樣溶液濃度，μg/mL；
C₁——試樣溶液濃度，μg/mL；
V₁——試樣溶液的體積，mL；
m₁——試樣質(zhì)量，g。

2.結(jié)果與討論
2.1溶液酸度對(duì)曲線線性的影響
于4組共24個(gè)100mL容量瓶中，分別加入Sb₂O₃標(biāo)準(zhǔn)溶液（100μg/mL）0.0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL，配制4組相同含量的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列，于4組標(biāo)準(zhǔn)溶液系列中分別加入鹽酸溶液（1+1）5.0mL、10.0mL、20.0mL、30.0mL后，用水稀釋至標(biāo)線，測(cè)定溶液中Sb₂O₃吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表3。

對(duì)4組不同酸度的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的吸光度繪制曲線圖，見(jiàn)圖1。


由表3、圖1可知，加入鹽酸（1+1）溶液10.0、20.0、30.0mL三種不同酸度的標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度、線性略有差異，但是加入鹽酸（1+1）溶液5.0mL的標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度偏低，線性較差；當(dāng)鹽酸加入量增加至10.0mL時(shí)，隨著酸度增加標(biāo)準(zhǔn)系列的吸光度會(huì)隨之增加，且曲線線性好；當(dāng)鹽酸加入量增加至20.0mL時(shí)，隨著酸度增加標(biāo)準(zhǔn)系列的吸光度會(huì)隨之稍有增加，且曲線線性好；當(dāng)鹽酸加入量增加至30.0mL時(shí)，隨著酸度的持續(xù)增高，溶液黏度增大，標(biāo)準(zhǔn)系列的吸光度稍有下降，且曲線線性變差。因此為了維持標(biāo)準(zhǔn)系列體系中的酸度，應(yīng)盡量減少試劑用量，加入鹽酸（1+1）溶液的體積選擇10.0mL即可滿足實(shí)驗(yàn)要求。

2.2干擾實(shí)驗(yàn)
在10組不含三氧化二銻的玻璃樣品中加入已知量的三氧化二銻標(biāo)準(zhǔn)溶液，用原子吸收分光光度法測(cè)定試樣中三氧化二銻含量。測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表4。
由表4可知，用原子吸收分光光度法測(cè)定樣品中三氧化二銻含量，回收率在95.6%~99.2%之間，說(shuō)明該方法在測(cè)定三氧化二銻含量過(guò)程中并不存在干擾因素，完全可以滿足定量分析要求。

2.3與分光光度法結(jié)果比對(duì)
應(yīng)用原子吸收分光光度法與分光光度法分別測(cè)試同一玻璃樣品中三氧化二銻含量，每種方法進(jìn)行5個(gè)平行樣品的測(cè)定，該玻璃標(biāo)準(zhǔn)樣品三氧化二銻含量為0.24%，測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表5。

由表5可知，兩種方法測(cè)試結(jié)果基本一致，均與標(biāo)準(zhǔn)值保持一致，結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

2.4精確度實(shí)驗(yàn)
依據(jù)原子吸收分光光度法測(cè)試同一樣品20次，分析其測(cè)定精確度，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表6。

根據(jù)表6的數(shù)據(jù)可知，本方法的測(cè)試結(jié)果穩(wěn)定可靠，波動(dòng)性極低，20次檢測(cè)結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)偏差僅有0.004627，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.1405，完全滿足定量分析精確度的要求。

3.結(jié)論
控制玻璃產(chǎn)品的化學(xué)成分，能夠精準(zhǔn)、客觀地反映產(chǎn)品質(zhì)量。采用原子吸收分光光度法，可以簡(jiǎn)便、快速且精確地分析出光伏玻璃中三氧化二銻的含量，既可以滿足分析的時(shí)效性又可以滿足分析的準(zhǔn)確性，為光伏玻璃的檢測(cè)分析提供了準(zhǔn)確度高、精密度好的檢測(cè)方法，具有較強(qiáng)的應(yīng)用價(jià)值。
方法來(lái)源：[1]郭芮希.光伏玻璃中三氧化二銻的測(cè)定——原子吸收分光光度法[J].玻璃,2025,52(03):33-36+40.