ASD地物光譜儀在大豆濃縮蛋白加工監測中的應用
高水分擠壓技術(HMEP)被認為是模仿動物肉纖維結構、生產植物基肉制品最具潛力加工技術之一。研究表明，熱處理是確保在HME過程中發生必要物理化學變化的關鍵因素，影響產品的流變特性和流動模式。近紅外光譜（NIR）技術被提出用于快速評估HME加工的熱加工強度，通過創建校準模型量化不同加工參數（如溫度、時間、螺桿速度等）對擠出產品的影響，為優化產品質量提供新的方法和見解。
在HME過程中，熱處理對于植物基材料的蛋白質變性和聚集至關重要，而NIR光譜則能有效測量加工強度，利用偏最小二乘回歸分析建立了校準模型。這種方法不僅能夠評估加工參數對產品質量的綜合影響，還揭示了加工強度與產品紋理化之間的關系，為制定在線加工優化策略提供了理論支持。
Graphical abstract
ALPHA® 8 IP 大豆濃縮蛋白（SPC，干物質含量 93.9 wt%，蛋白質含量 62.0 wt%）購自 Solae, LCC（美國密蘇里州）。將 39 wt% 的 SPC 與去離子水混合，室溫水合 30 分鐘后置于內部開發的高溫剪切池（HTSC）中，由 Haake PolyLab QC 系統驅動進行熱機械處理。加工前用油浴預熱至目標溫度，加工后冷卻至 50°C，并儲存于 –20°C。
兩組 HTSC 產品分別在90至160°C，轉速30 rpm，加工15分鐘，以及恒溫140°C、轉速30rpm、加工時間2.5至15分鐘（步長2.5 分鐘）條件下生產，用于建立偏最小二乘回歸模型并評估加工時間影響。
NIR 光譜測量由ASD LabSpec 地物光譜儀（Malvern Panalytical，英國）進行。測量使用面積掃描探頭，探頭放在三腳架上，盡可能靠近樣品上方，但不要接觸 HTSC 產品或擠出物。測量前，HTSC 產品或擠出物完全解凍，測量在室溫下進行。HTSC 產品的 NIR 光譜是在 HTSC 產品半徑的中間測量的。擠出物的 NIR 光譜是在一個擠壓樣品的三個不同位置采集的。探頭有一個內置的 6.5 W 鹵素光源用于照明，光纖用于捕捉反射光。
采用高溫剪切池 (HTSC) 處理來研究熱機械結構化過程中處理溫度對所得產品近紅外 (NIR) 光譜的影響。圖 1 顯示了在 90-160 °C 溫度下處理的 HTSC 產品在 400–2200 nm 和 800–1400 nm 波長范圍內的平均吸光度光譜。
圖 1. 在 90-160°C 的溫度下處理的 HTSC 產品在整個（400-2200 nm）（A）光譜范圍內和縮小（800-1400 nm）（B）光譜范圍內的吸收光譜，如在恒定轉速（30 rpm）和處理時間（15 分鐘）下從淺藍色到深藍色的顏色所示。
在可見光范圍（400-750 nm），吸光度隨加工溫度升高而增加，尤其在 150°C 和 160°C 時，顏色加深可能與美拉德反應或糖焦糖化有關（圖 2A，圖 2B）。在近紅外光譜（NIR）中，主要吸收峰位于 980、1200、1450 和 1930 nm，分別對應水、碳水化合物和蛋白質中的功能基團（圖 2A）。
高溫剪切池（HTSC）加工時，溫度升高至 130°C，1450 和 1930 nm 的吸光度增加，表明蛋白質聚集；但進一步升溫至 160°C，吸光度下降，可能由于肽鍵斷裂或蛋白質氧化（Ju 等，2023；Bordignon 等，2023）。為減少顏色和水分對模型的影響，分析波長縮減至 800-1400 nm，增強了加工溫度對吸光度趨勢的清晰度（圖 2B）。
總之，HTSC 加工溫度影響蛋白質和碳水化合物特性，NIR 技術可有效捕捉其變化。
圖 2. 基于標準正態變量 (SNV) + 全光譜范圍 (400–2200 nm) (A) 和縮小光譜范圍 (800–1400 nm) (B) 的一階導數 NIR 吸光度的 HTSC 加工溫度 PLS 回歸校準模型。
圖 3. 基于縮小的（800-1400 nm）光譜范圍的 HTSC 加工溫度的回歸系數 PLS 回歸模型。最高峰用波長數標注。
圖 4. 在不同加工時間下生產的 HTSC 產品的 NIR 吸收光譜 (A) 和這些產品的預測加工溫度 (B)。虛線表示設定的加工溫度。藍點表示加工時間，是加工溫度 PLS 回歸模型校準集的一部分 (15 分鐘)。
圖 5. 用螺桿輪廓 A（實心符號）和 B（空心符號）在 100–160 °C（用符號顏色表示）和 200–1200 rpm（用符號形狀表示）下生產的擠出物的紋理化程度，在切割試驗中測量，并與熔體溫度（A）或等效剪切單元溫度（B）作圖。紅線是所有數據點的線性擬合趨勢線。紋理化程度為 1 時的水平黑色虛線表示具有各向同性性質的結構。垂直藍色虛線表示高于該溫度時所有擠出物的紋理化程度均高于 1。
本研究成功結合近紅外光譜與偏最小二乘回歸，創建了受控加工條件下高溫剪切池 (HTSC) 產品加工溫度的定量校正模型。隨后利用該模型計算等效剪切室溫度（Equivalent Shear Cell Temperature），以評估高水分擠壓 (HME) 過程中的熱加工強度。等效剪切室溫度綜合反映了剪切應力、局部溫度效應和停留時間對熱加工強度的影響。研究表明，擠出物的紋理化程度與等效剪切室溫度相關。通過系統化的方法，本研究深入探討了加工參數（如機筒溫度和螺桿轉速）在 HME 期間對熱加工強度的影響。這些發現為進一步優化加工條件提供了科學依據，從而有助于制備理想的模擬肉類產品。
