大麻中重金屬的消解、測定和驗證
簡介
由于重金屬具有毒性，測定大麻花和其它大麻衍生物愈顯重要，從而在北美地區使用大麻變得日益普遍的同時保證患者和消費者的安全。這種迫切形勢不斷轉化成一種需求：測定大麻花和其他大麻衍生物中的有毒元素，如重金屬鎘（Cd）、鉛（Pb）、砷（As）和汞（Hg）。類似于美國的聯邦藥物和營養保健品規定 1-5，加利福尼亞 6 、俄勒岡和科羅拉多等州發布了大麻中重金屬的糾偏限度。
大麻合法化的各州區都發布了大麻和相關制品的最大允許重金屬含量。其中許多限度基于 USP<232>/ICH Q3D 建議。根據給藥途徑，限度會有所不同，這與 ICH Q3D 建議中的規定類似。目前，加拿大尚未制定有關大麻制品中金屬的法規，但以 USP <232> 和 <233> 作為參照指南。表 1 中列出了一些目前已知的重金屬限度。在本研究中采用了加利福尼亞州的“所有吸食性大麻制品”限度，因為其最為嚴格，且最適用于大麻花。
大麻中的元素分析面對的挑戰日益增多。主要的考慮是 所需的樣品制備和消解。鑒于大麻樣品種類豐富多樣 （花、濃縮物、可食物、提取物、酊劑、蠟和油等），必須采用有效的樣品制備方案。樣品制備通常先經過均勻分配，然后再微波消解，從而分解復雜基質并提取重金屬。因此，本研究開發并利用特定的樣品制備方案、微波消解條件和 ICP-MS 分析方法，提供適用于所有大麻樣品種類的穩健方法。
ICP-MS 是一種非常有效的痕量金屬分析技術。由于此方法能夠在復雜基質中檢測到較低濃度的元素，因而成為測定大麻樣品中痕量金屬，特別對于某些 sub-ppb 濃度級別的金屬元素來說是一種理想的檢測工具。本文通過數據表明，能夠根據 USP 通則 <233> 所列驗證方案，使用 Titan MPS™ 微波消解系統和 NexION® ICP-MS 測定的大麻花中的重金屬。
實驗
樣品制備程序
在本文工作中，所有樣品都使用配備標準 75 mL PTFE（聚四氟乙烯）消解罐的 Titan MPS™ （PerkinElmer Inc., Shelton, Connecticut, USA）微波樣品制備系統進行消解。
將大約 3-5 g 的大麻花樣品粉碎并拌勻。按照加利福尼亞州的法規要求“實驗室應至少分析 0.5 g 大麻制品或大麻產品的代表性樣品，才能確定是否存在重金屬”，每份樣品稱量 0.50 ± 0.05 g，移入消解罐，加入 7 mL 硝酸（70%，v/v）和 3 mL 過氧化氫（30%，v/v）。 敞口罐體 10 分鐘，以保證預反應的安全進行；隨后封蓋，按照表 2 中的程序進行消解。為評估樣品制備對分析物回收率的影響，在加入試劑前對微波罐體進行加標。為保持汞穩定，每份樣品加入 200 ppb 金（Au）。
消解結束后，將所有樣品用去離子水稀釋定容至 50mL。這樣總稀釋系數達到 100 倍，試劑基質為 14%HNO3。以相同的基質制備校準標準品。圖 1 顯示了大麻花和消解和分析制備后得到的清液。
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