TGA-FTIR-GCMS聯用系統在多領域應用案例分享
在科研與工業分析的廣闊領域中，材料成分、反應過程、產品質量都藏著無數待解之謎。TGA（熱重分析）-FTIR（傅里葉變換紅外光譜）-GCMS（氣相色譜質譜）聯用正嶄露頭角，發揮著不可或缺的作用，成為眾多研究人員的得力助手。猶如一位擁有“三頭六臂”的超級分析師，集三者的優勢于一身，產生1+1>2或1+1+1>3的效果，為我們開啟了微觀世界的大門，精準揭示物質的奧秘。
賽默飛TGA-FTIR-GCMS聯用系統具有豐富多樣的配置，用戶可根據應用需求選擇TGA-FTIR-GCMS三聯模式（包含并聯與串聯模式），TGA-GCMS或GCMS-FTIR兩聯模式。此外，聯用時，每個TGA，GCMS，FTIR均可獨立分析使用。此外，聯用方案中包含一個具有16位存儲環的接口（IST16），可對TGA分析16個溫度點的逸出氣體分別單獨存儲，從而實現對樣品連續進行多個不同溫度的逸出氣體精細分析。
圖1 TGA-FTIR-GCMS聯用（并聯模式）
圖2 TGA-FTIR-GCMS聯用（串聯模式）
圖3 TGA-GCMS聯用
圖4 FTIR-GCMS聯用
圖5 TGA-IST16閥箱
精準剖析，熱重先行
TGA 作為第一步，能精準記錄樣品在受熱過程中的質量變化。如在研究高分子材料時，隨著溫度逐步升高，TGA 會清晰呈現出材料何時開始分解、失重速率如何變化，幫我們判斷材料的熱穩定性。通過熱重曲線，科研人員能知曉材料在不同溫度下的結構變化，為后續深入分析提供關鍵線索。
官能團識別，紅外接力
當樣品熱解產生氣體，FTIR 就開始發揮作用。它能快速識別氣體分子中的官能團，給出初步的成分信息。不管是二氧化碳、水等常見小分子，還是復雜有機物中的羰基、羥基，FTIR 都能敏銳捕捉，快速鎖定目標分子的特征，讓我們對熱解產物有初步認識，為后續精細分析指明方向。
深度解析，氣質聯用收官
GCMS 堪稱分析的“終極武器”。它利用氣相色譜強大的分離能力，將復雜的熱解氣體混合物逐一分離，再通過質譜儀精確測定每個成分的分子量和結構。即使是痕量物質，GCMS 也能精準檢測、定性定量，為我們揭示材料的完整化學組成。
TGA 作為第一步，能精準記錄樣品在受熱過程中的質量變化。如在研究高分子材料時，隨著溫度逐步升高，TGA 會清晰呈現出材料何時開始分解、失重速率如何變化，幫我們判斷材料的熱穩定性。通過熱重曲線，科研人員能知曉材料在不同溫度下的結構變化，為后續深入分析提供關鍵線索。
官能團識別，紅外接力
當樣品熱解產生氣體，FTIR 就開始發揮作用。它能快速識別氣體分子中的官能團，給出初步的成分信息。不管是二氧化碳、水等常見小分子，還是復雜有機物中的羰基、羥基，FTIR 都能敏銳捕捉，快速鎖定目標分子的特征，讓我們對熱解產物有初步認識，為后續精細分析指明方向。
深度解析，氣質聯用收官
GCMS 堪稱分析的“終極武器”。它利用氣相色譜強大的分離能力，將復雜的熱解氣體混合物逐一分離，再通過質譜儀精確測定每個成分的分子量和結構。即使是痕量物質，GCMS 也能精準檢測、定性定量，為我們揭示材料的完整化學組成。
TGA-FTIR-GCMS聯用技術
用在哪些領域？
案例1
TGA-GCMS聯用對加香和未加香香煙分解產物進行分析
圖6 加香與未加香兩個樣品在TGA惰性氣氛氦氣中的分解過程，主要分為三步：第一步30-150℃，失重量約為12%；第二部150-290℃，失重量約為27%；第三步290-450℃，失重量約為32%，且在約330℃處達到最大失重速率，測試結束時，還有約30%的殘留。
表1 GCMS定性分析結果
D-檸檬烯等是卷煙煙氣中重要的香味成分，與卷煙嗅香和評吸具有顯著相關性，可作為評價卷煙香氣品質的參考指標。
案例2
FTIR-GCMS聯用檢測鋰離子電池鼓包氣體
圖7 鋰離子電池鼓包氣的GCMS總離子流圖，15、16、17與20、21號幾個峰，NIST譜圖檢索為丁烯的同分異構體與戊烯的同分異構體，由于同分異構體結構相近，離子碎片相近甚至完全一致，GCMS的定性能力會受到局限，無法分辨此類化合物。此類化合物通過紅外光譜技術可輔助定性進行進一步確認。
圖8 Mercury GC功能自動分析紅外譜圖結合紅外譜庫獲得樣品每個保留時間下對應的物質。
案例3
TGA-FTIR-GCMS聯用分析研究光催化材料（并聯模式）
圖9 樣品在TGA惰性氣氛氦氣中的分解過程為一步分解，分解起始溫度為388.57℃，失重量約為99.9%，整個測試過程中，失重速率最大的溫度在416.17℃，測試結束時，質量還有約0.1%的殘留。
圖10 樣品在TGA的440℃分解逸出氣（即Loop12采集逸出氣體）較為有代表性，其對應的GCMS總離子流圖。至少17種分解產物被檢測到，如氨基甲酸、二氧化碳、甲氧基乙胺甲氧基乙醇、甲基環戊烷、乙氧基乙醇、丙基唑、烯烴、醇類、烷烴類。
圖11 樣品在TGA的440℃分解逸出氣（即Loop12采集逸出氣體）較為有代表性，其對應的紅外譜圖。可清楚看到3600cm-1附近處對應的H2O特征峰， 3000cm-1及950 cm-1附近處對應的C-H特征峰，2300cm-1附近處對應的CO2和CO特征峰, 1700cm-1附近處對應的C=O和CO特征峰，1400cm-1附近處對應的C-N特征峰，1100cm-1附近處對應的C-O特征峰。
案例4
TGA-FTIR-GCMS聯用對環狀嵌段共聚物(CBC)的氫化程度進行表征（串聯模式）
圖12 CBC樣品在TGA惰性氣氛氦氣中的分解過程為一步分解，分解起始溫度為419.16℃，失重量約為99.9%，失重速率最大溫度為437.09℃，測試結束時，質量還有約0.1%的殘留，因此采集440℃下的逸出氣進行FTIR與GCMS的分析。
圖13 紅外GS曲線及41min(約440℃)逸出氣體產物紅外譜圖，從 GS曲線中分析約41分鐘處(約 440℃)分解產物最為豐富，優先對41分鐘處紅外光譜圖進行分析。提取該時間點下紅外光譜圖，在2900cm-1及2800cm-1為C-H反對稱及對稱伸縮振動，1450cm-1為C-H變角振動，結合特征吸收峰的形狀及譜圖檢索結果，該溫度時間點下逸出主要成分為烷烴類物質，說明氫化程度高。
圖14 熱失重逸出組分變化趨勢圖。結果表明樣品在整個熱失重過程中主要逸出二氧化碳、水及烷烴類物質，未發現有苯或苯系物，結果顯示氫化完全。
圖15 Loop10收集的440℃下氣體樣品GCMS所檢測到的總離子流圖，同樣未發現苯或苯系物，結果與FTIR一致，再次印證氫化完全的結論。
圖16 不同溫度氣體產物變化趨勢
總結
TGA-FTIR-GCMS聯用系統基于賽默飛氣相色譜質譜聯用儀ISQ7610、賽默飛紅外光譜儀和梅特勒托利多熱重儀。
賽默飛ISQ7610具有絕佳的靈敏度，真空鎖定功能（VPI）可實現不停機免卸真空進行離子源維護、切換以及色譜柱更換；
賽默飛紅外熱重接口采用雙控溫技術，保證逸出氣體在進入流動池的過程中組分穩定性；
梅特勒托利多熱重儀閥箱IST16可最多存儲16個溫度點的氣體，可對樣品連續進行多個不同溫度的逸出氣體精細分析。
三個儀器平臺可分別單獨使用或兩兩聯合或三者聯合，憑借強大的綜合分析能力，可滿足多領域的復雜分析需求。
相信在未來，隨著技術的不斷進步，它將在更多領域綻放光彩，為科研突破和工業發展注入新的活力。
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