葡萄酒中重金屬元素的檢測（上）

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“葡萄美酒夜光杯，欲飲琵琶馬上催。”漢武帝時，張騫通西域，開拓絲綢之路。葡萄和葡萄酒隨之引入了中國。此后無論漢晉唐宋，葡萄酒都是國人喜聞樂見的佳釀。從2013年到2018年，中國國內葡萄酒年消費量均保持在150萬升以上，超過全球總消費量的10%。隨著一帶一路建設的持續推進，中國與中亞、歐洲等葡萄酒產銷大國也越來越緊密。可以預見的是，未來中國葡萄酒的消費量將繼續保持增長。

 

國際葡萄與葡萄酒組織（OIV）是一個由符合一定標準的葡萄及葡萄酒生產國組成的政府間的國際組織。OIV開展協調各成員國之間的葡萄酒貿易、討論科研成果、制定符合國際葡萄酒發展潮流的技術標準等一系列工作。目前國際上通用的是2003年OIV頒布的《國際葡萄與葡萄酒組織（OIV）的全套釀酒法規以及檢驗標準》。該法規對葡萄酒的物理、化學、微生物等要求均給出了限值和檢測方法。其中化學要求包含有機物和無機物兩個大類，有機物包括糖類、醇類、有機酸、氣體和其他有機物，無機物分為陰離子、陽離子和非金屬。

 

中國在2006年參考上述OIV標準推出了《中華人民共和國葡萄酒國家標準》（GB/T 15037-2006）。該標準規定了葡萄酒的定義、分類、要求和分析方法等內容。在要求中的“理化要求”中，標準對表1所述的項目提出了限制：

 

表1 中華人民共和國葡萄酒國家標準理化要求

 

 

隨著國內葡萄酒消耗量的不斷增長以及國人對于食品安全認知度的提升，葡萄酒的安全檢測成為一項常規的要求，很多地區都成立了專業的葡萄酒檢測實驗室，對國內外不同葡萄酒品牌進行檢測分析，為飲用者提供符合我國安全衛生規定的專業保障。這些實驗室，除了做常規檢測，通常都會配備國內領先的實驗室純水設備，HPLC，GC以及原子吸收光譜儀（AAS）等檢測設備，來針對性地檢測葡萄酒中的添加劑、藥物殘留以及鉛、鐵、銅等多種重金屬和致病微生物。

 

在此，上海樂楓（RephiLe）為大家提供葡萄酒中重金屬元素（鐵、銅）的檢測方法及實驗方案：

一、實驗方法

原子吸收分光光度法（AAS）

二、儀器和試劑

原子吸收分光光度計（帶鐵空心陰極燈，銅空心陰極燈），Genie G 超純水系統

硝酸溶液（0.5%），鐵標準溶液（100 μg/mL），銅標準溶液（100 μg/mL）

三、試驗方法

鐵含量檢測

1、樣品溶液制備

用硝酸溶液將樣品稀釋10倍，搖勻，備用。

2、鐵標準系列溶液配制

分別吸取0.00 mL，1.00 mL，2.00 mL，4.00 mL，5.00 mL鐵標準液于5個100 mL的容量瓶中，用硝酸溶液定容，制得0.0 μg，10.0 μg，20.0 μg，40.0 μg，50.0 μg的鐵標準系列溶液。

3、標準曲線

原子吸收分光光度計配置鐵空心陰極燈，調整波長至248.3nm，分別測定鐵標準系列溶液吸光度，建立回歸方程。

4、樣品測定

將制備好的樣品溶液進樣，測量吸光度，然后根據回歸方程算出鐵含量 A。

5、結果計算

樣品中的鐵含量按照下述公式計算：

X = A×F

式中：

X = 葡萄酒樣品中的鐵含量，單位為 mg/L；

A = 根據回歸方程計算的鐵含量，單位為 mg/L；

F = 稀釋倍數，在樂楓的方法中取值為10。

6、 精密度

在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%。

銅含量檢測

銅含量檢測使用配置銅空心陰極燈的原子吸收分光光度計，檢測波長324.07 nm。其余步驟同鐵含量檢測。

在上述原子吸收分光光度檢測實驗中，用來制備標準溶液，稀釋樣品溶液以及清洗的純水水質很重要，其中的雜質會對分析檢測的儀器及分析結果帶來危害：

1.純水中的顆粒雜質會損壞進樣器，并且會對光線形成散射；

2.有機物可以改變 pH 值，影響空白溶液；還會與鐵、銅離子絡合后改變揮發速率；

3.離子會對吸光度造成嚴重影響，影響回歸方程或標準曲線的計算；

4.微生物代謝產物會增加離子，顆粒等污染物；

5.氣體容易形成氣泡，影響檢測的穩定性。

如果使用不合格的純水，不但檢測結果的準確性不能得到保證，還容易損傷原子吸收分光光度計，縮短其使壽命。原子吸收分光光度計至少應該使用符合國標GB/T 6682-2008《分析實驗室用水規格和試驗方法》（參考鏈接 http://rephile.com.cn/web/news-1686465.html）二級純水——電導率≤ 1 μS/cm（25℃）。最好使用電阻率18.2MΩ·cm的超純水。

葡萄酒檢測實驗室中，配備的氣相色譜儀、高效液相色譜儀等分析檢測儀器，對于用水的要求也都很高，需要滿足GB/T 6682-2008要求的一級純水標準。樂楓新一代 Genie G 智能型一體化超純水系統一機兩水，可以同時制備EDI 純水和超純水。Genie G 生產的 EDI 純水水質超過GB/T 6682-2008要求的二級純水標準；超純水超過GB/T 6682-2008要求的一級純水標準，同時滿足GB/T 33087-2016 《儀器分析用高純水規格和試驗方法》的高純水標準。Genie G可以全方位滿足葡萄酒檢測實驗室的全部要求。樂楓還提供中英文的3Q驗證服務，可幫助實驗室順利通過美國或者歐盟的相關認證。Genie G，采用最前沿的無線通訊工具，性能齊全，功能強大，自由靈活，可以充分滿足高端檢測實驗室整體用水的需求，質量不輸進口設備，用戶使用起來，完全可以“用水無憂”。

 

 

     參考信息：

1.為你解讀上海樂楓新一代實驗室純水儀---Genie
 2.GB/T 6682-2008《分析實驗室用水規格和試驗方法》

      

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