固相萃取--樣品預處理的關鍵核心技術

固相萃取柱用于HPLC，GC，LC-MS/MS，GC-MS或其他技術分析樣品的制備。廣泛應用在藥物代謝及動力學、藥物分析、生物檢測、毒品和興奮劑檢測、食品安全分析、環境分析等領域。
    固相萃取柱應用的科學原理很簡單：一是讓待檢測的化合物通過固相萃取柱，而讓雜質保留在固相萃取柱上，應用廣泛的實例包括C18，PSA，NH2固相萃取柱于農殘分析；另一種策略就是讓雜質穿過固相萃取柱，固相萃取柱有選擇性地濃縮和保留待檢測的化合物。固相萃取就是一種“開、關”原理，待檢測化合物要么完全保留再洗脫，要么完全不保留。部分保留或者部分洗脫意謂著一個失敗的固相萃取應用。
　　一個成功的固相萃取產品或方法應該：
1、 讓待檢測化合物的回收率達到近100%，美國FDA農殘分析條例規定回收率為70-110%，是基于許多實際應用中不能達到100%理想狀況的一種妥協。然而實際上如果正確的的固相萃取產品和應用方法，100%的回收率很容易達到。
2、 有很高的選擇性。固相萃取作為樣品的預處理的核心技術，必須要讓處理后的分析樣品有盡可能干凈的背景。常規HPLC方法的開發幾乎總是從C18作為出發點，反相色譜占了80%以上的應用。但固相萃取的實用戰略和HPLC有很大不同。HPLC用于比較干凈的樣品的分析，而固相萃取用于真實世界復雜樣品的前處理。使用反相固相萃取柱吸附雜質而達到部分清潔無可厚非，而在目前文獻和官方方法中成千上萬的使用C18、HLB等硅膠或聚合物反相固相萃取柱吸附待測化合物并回收, 這明顯偏離了固相萃取的精髓，達不到最佳效果。這不僅是因為C18、HLB等反相固相萃取柱沒有通用的方法，而且反相技術選擇性差，得到的樣品背景較臟，有許多情況下甚至不及液-液萃取，等于將固相萃取“降級”。
　　有很高選擇性的固相萃取產品實際上是硅膠機制的離子交換或C8+SCX混合床等產品。
3、 有廣泛的應用范圍。現實生活中的許多應用，都是在“全盲”條件下進行。譬如食品安全分析中對某一具體食品、農產品的農殘分析，運動會對興奮劑的檢測，刑偵分析中對毒物的檢測等。高品質的固相萃取柱不僅要提供最佳的背景清除效果，而且要讓所有待檢測的成分無一遺漏。
4、 適合于定量分析的需要。實際樣品中待測化合物含量通常很低，越來越多的依賴GC-MS（氣相色譜-質譜）特別是LC-MS/MS（液相色譜-雙質譜）做定量分析。目前的所有固相萃取產品不能消除GC-MS中的介質增強效應和LC-MS/MS中的信號增強或抑制效應，因此用基質匹配的已經驗證的分析方法只適用于一種產地一種具體的基質。方法驗證的過程通常也是漫長的。我們技術上的突破已經徹底消除了70%以上化合物檢測中的基質效應，結果標準校正曲線能用溶液配制的標準進行，一個驗證的方法適合于任何基質，這是一個革命性的突破。
　　顯而易見，用于樣品的預處理的固相萃取產品，應該有生產品質的重現性， 易操作性，能夠按照顧客的要求制成96孔或392孔作自動化操作。固相萃取產品本身不應有雜質洗脫，在一點上聚合物機制的固相萃取產品就達不到要求。
   業界許多人的慣性思維總是把固相萃取當作HPLC、GC-MS或LC-MS/MS分析前的一個“低端”樣品預處理技術：這是大錯特錯的！任何從事生物分析、農殘分析、食品安全分析、進出口檢測、毒品分析、環境分析等領域的第一線實驗室經理、科學家一級監管部門的主管都知道，樣品分析80%的人力、時間都花費在樣品預處理上。更為重要的是, 最終樣品分析數據是否準確主要取決于樣品預處理技術的合適選擇和應用。液-液萃取不僅使用大量有毒的有機溶劑，而且不可能消除基質效應。因此，固相萃取作為樣品預處理的關鍵是實實在在的高新核心技術。

　　獨特的超臨界流體封端技術最大程度了消除硅醇基的酸性效應

 

在超臨界流體狀態下, 擴散系數是固-液回流狀態的1000倍。因此封端試劑最大程度封閉活性硅醇基。鍵合相在非水滴定和表面Zeta電勢測定中沒有可探測出的電荷, 堿性化合物峰形好。