氟化物檢測(cè)過濾的原理和對(duì)過濾裝置的要求
氟化物檢測(cè)過濾是指在檢測(cè)水樣的氟化物（如F⁻離子）前，通過物理過濾手段去除水中的懸浮顆粒、雜質(zhì)或干擾物質(zhì)的過程。這一步驟是水質(zhì)分析的預(yù)處理環(huán)節(jié)，目的是確保后續(xù)檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。具體來(lái)說，是通過微孔過濾膜截留和去除懸浮物，如泥沙、微生物、有機(jī)物顆粒等，防止其干擾檢測(cè)儀器，如堵塞色譜柱或污染電極。
所以，過濾是為了去除水中干擾后續(xù)分析的雜質(zhì)顆粒物。常用的過濾設(shè)備有真空抽濾裝置或者針筒式過濾器。針筒式過濾器適用于幾毫升或十幾毫升的小微量水樣過濾。真空抽濾裝置的適用范圍更廣，目前市面上常見的真空過濾裝置主要是由玻璃材質(zhì)制作的砂芯過濾瓶。但是水樣中的氟離子可能會(huì)與玻璃發(fā)生反應(yīng)。因?yàn)椴ＡШ泄杷猁}，可能會(huì)吸附氟離子或者引入其他干擾物質(zhì)。所以應(yīng)該用聚乙烯、聚丙烯等材料，這些材料比較穩(wěn)定，不會(huì)與氟離子反應(yīng)。比如圣斯特Sciencetool今年推出的FS300F-T312氟化物檢測(cè)真空抽濾裝置中，過濾瓶和水樣接觸的每個(gè)部分，包括盛裝待過濾液體的濾杯、鋪放濾膜的過濾基座和收集過濾膜的集液瓶，都采用了PES聚醚砜材質(zhì)制作。選用聚砜類材質(zhì)制作過濾瓶組，主要基于其獨(dú)特的物理化學(xué)特性，這些特性可顯著提升檢測(cè)的準(zhǔn)確性和可靠性。聚砜類材質(zhì)的主鏈含 砜基（-SO₂-） 和 芳香環(huán)，表面電荷中性且不含活性官能團(tuán)（如-OH、-COOH），對(duì)氟離子的吸附率 < 2%，且聚砜表面疏水，不易吸附水樣中的有機(jī)物或膠體（如腐殖酸），防止其包裹氟化物導(dǎo)致截留損失。同時(shí)聚砜類材質(zhì)在 pH 1–14 范圍內(nèi)穩(wěn)定，適用酸化樣品（如加硝酸保存）或堿性水樣（如某些工業(yè)廢水），不會(huì)釋放雜質(zhì)干擾檢測(cè)。
在了解了氟化物測(cè)定對(duì)過濾裝置材質(zhì)的要求后，我們?nèi)匀灰訤S300F-T312氟化物檢測(cè)真空抽濾裝置為例，來(lái)介紹一下一套完整的檢測(cè)過濾設(shè)備需要包含哪些組成部分。
1. 過濾漏斗（Filtration Funnel）：用于承載水樣，固定濾膜位置。整體采用PES聚醚砜材質(zhì)模具一體成型制作，上面帶有每50ml一格的刻度線便于觀察液位，相較于后期絲網(wǎng)印刷的工藝，常年使用、或者用于過濾具有腐蝕性的工業(yè)廢水，也不會(huì)消褪變化。同時(shí)，PES材質(zhì)還具有透明便于觀察過濾進(jìn)度。
2. 濾膜（Filter Membrane）：一般需要采用0.45 μm孔徑，為了防止干擾檢測(cè)結(jié)果，也推薦使用聚醚砜（PES）或聚砜（PSU）膜，而不能使用纖維素膜（如醋酸纖維素CA、混合纖維素過濾膜）或尼龍膜。這是由于纖維素膜含羥基（-OH），可能通過氫鍵吸附氟離子（F⁻）；而尼龍膜含酰胺基（-CONH-），易與F⁻發(fā)生靜電作用。過濾膜的作用是通過物理截留：去除水樣中的懸浮顆粒、細(xì)菌、膠體。
3. 濾膜放置基座（Membrane Support Pad）：為了避免干擾檢測(cè)結(jié)果，仍然是PES聚醚砜材質(zhì)。結(jié)構(gòu)上中間是網(wǎng)格狀的支撐片，下面有導(dǎo)流長(zhǎng)柄。基座主要是起到承托濾膜，防止抽濾負(fù)壓導(dǎo)致膜破裂或掉入集液瓶?jī)?nèi)，同時(shí)濾液通過濾膜后，可以被導(dǎo)流流入集液瓶?jī)?nèi)保存。
4. 抽濾瓶（Filter Flask）：主要有2個(gè)作用，收集過濾后的水樣，同時(shí)承受真空負(fù)壓，形成內(nèi)外壓力差，可以使外部大氣壓擠壓推動(dòng)水樣過濾膜。由于水樣會(huì)暫存在瓶?jī)?nèi)，待過濾結(jié)束后進(jìn)行下一步檢測(cè)，所以仍然采用溫度的PES材質(zhì)，不同之處在于由于需要承受負(fù)壓吸引力，所以其壁厚更厚，能夠耐受各類型真空泵的負(fù)壓抽吸力。同時(shí)抽氣口還釣魚浮球閥，當(dāng)液位上升到瓶口時(shí)，會(huì)關(guān)閉抽氣口避免液體涌出來(lái)。
5. 真空抽濾泵（Vacuum Pump）：FS300F-T312氟化物檢測(cè)真空抽濾裝置采用了一臺(tái)無(wú)油真空抽濾泵，插電就能使用，使用時(shí)不會(huì)產(chǎn)生油霧，可以防止油污染。真空度可達(dá)0.09 MPa（≈685 mmHg），即使是懸浮物含量較多的工業(yè)廢水，也能提供足夠的過濾吸力。真空抽濾泵將抽濾瓶?jī)?nèi)空氣抽走，提供負(fù)壓吸引力，加速過濾進(jìn)程，尤其高濁度水樣。
6. 緩沖杯（Trap Bottle）：安裝在抽濾泵的進(jìn)氣口前端，防止各種意外造成水樣或冷凝液倒吸入真空泵損壞設(shè)備。緩沖杯設(shè)計(jì)巧妙，內(nèi)置PP阻塵濾芯和浮球閥，當(dāng)吸入液體過多時(shí)會(huì)推動(dòng)浮球閥關(guān)閉抽氣口。
在了解完過濾裝置的組成后，我們?cè)賮?lái)簡(jiǎn)單介紹下過濾步驟。首先是組裝過濾裝置：將濾膜置于支撐墊上，放上濾杯，并在漏斗插入集液瓶?jī)?nèi)。預(yù)洗：用50 mL去離子水抽濾潤(rùn)洗系統(tǒng)，然后倒出廢液。上樣：倒入待測(cè)水樣（≤250 mL/次），打開R300真空抽濾泵的電源開關(guān)。收集：過濾結(jié)束后濾液存入預(yù)酸化瓶，立即加硝酸至pH<2。清洗：拆卸后用10% HNO₃浸泡，去離子水沖洗晾干。需要注意的是，上述步驟僅供參考，具體的過濾方法根據(jù)行業(yè)不同、具體檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)來(lái)執(zhí)行。
所以，過濾是為了去除水中干擾后續(xù)分析的雜質(zhì)顆粒物。常用的過濾設(shè)備有真空抽濾裝置或者針筒式過濾器。針筒式過濾器適用于幾毫升或十幾毫升的小微量水樣過濾。真空抽濾裝置的適用范圍更廣，目前市面上常見的真空過濾裝置主要是由玻璃材質(zhì)制作的砂芯過濾瓶。但是水樣中的氟離子可能會(huì)與玻璃發(fā)生反應(yīng)。因?yàn)椴ＡШ泄杷猁}，可能會(huì)吸附氟離子或者引入其他干擾物質(zhì)。所以應(yīng)該用聚乙烯、聚丙烯等材料，這些材料比較穩(wěn)定，不會(huì)與氟離子反應(yīng)。比如圣斯特Sciencetool今年推出的FS300F-T312氟化物檢測(cè)真空抽濾裝置中，過濾瓶和水樣接觸的每個(gè)部分，包括盛裝待過濾液體的濾杯、鋪放濾膜的過濾基座和收集過濾膜的集液瓶，都采用了PES聚醚砜材質(zhì)制作。選用聚砜類材質(zhì)制作過濾瓶組，主要基于其獨(dú)特的物理化學(xué)特性，這些特性可顯著提升檢測(cè)的準(zhǔn)確性和可靠性。聚砜類材質(zhì)的主鏈含 砜基（-SO₂-） 和 芳香環(huán)，表面電荷中性且不含活性官能團(tuán)（如-OH、-COOH），對(duì)氟離子的吸附率 < 2%，且聚砜表面疏水，不易吸附水樣中的有機(jī)物或膠體（如腐殖酸），防止其包裹氟化物導(dǎo)致截留損失。同時(shí)聚砜類材質(zhì)在 pH 1–14 范圍內(nèi)穩(wěn)定，適用酸化樣品（如加硝酸保存）或堿性水樣（如某些工業(yè)廢水），不會(huì)釋放雜質(zhì)干擾檢測(cè)。
在了解了氟化物測(cè)定對(duì)過濾裝置材質(zhì)的要求后，我們?nèi)匀灰訤S300F-T312氟化物檢測(cè)真空抽濾裝置為例，來(lái)介紹一下一套完整的檢測(cè)過濾設(shè)備需要包含哪些組成部分。
1. 過濾漏斗（Filtration Funnel）：用于承載水樣，固定濾膜位置。整體采用PES聚醚砜材質(zhì)模具一體成型制作，上面帶有每50ml一格的刻度線便于觀察液位，相較于后期絲網(wǎng)印刷的工藝，常年使用、或者用于過濾具有腐蝕性的工業(yè)廢水，也不會(huì)消褪變化。同時(shí)，PES材質(zhì)還具有透明便于觀察過濾進(jìn)度。
2. 濾膜（Filter Membrane）：一般需要采用0.45 μm孔徑，為了防止干擾檢測(cè)結(jié)果，也推薦使用聚醚砜（PES）或聚砜（PSU）膜，而不能使用纖維素膜（如醋酸纖維素CA、混合纖維素過濾膜）或尼龍膜。這是由于纖維素膜含羥基（-OH），可能通過氫鍵吸附氟離子（F⁻）；而尼龍膜含酰胺基（-CONH-），易與F⁻發(fā)生靜電作用。過濾膜的作用是通過物理截留：去除水樣中的懸浮顆粒、細(xì)菌、膠體。
3. 濾膜放置基座（Membrane Support Pad）：為了避免干擾檢測(cè)結(jié)果，仍然是PES聚醚砜材質(zhì)。結(jié)構(gòu)上中間是網(wǎng)格狀的支撐片，下面有導(dǎo)流長(zhǎng)柄。基座主要是起到承托濾膜，防止抽濾負(fù)壓導(dǎo)致膜破裂或掉入集液瓶?jī)?nèi)，同時(shí)濾液通過濾膜后，可以被導(dǎo)流流入集液瓶?jī)?nèi)保存。
4. 抽濾瓶（Filter Flask）：主要有2個(gè)作用，收集過濾后的水樣，同時(shí)承受真空負(fù)壓，形成內(nèi)外壓力差，可以使外部大氣壓擠壓推動(dòng)水樣過濾膜。由于水樣會(huì)暫存在瓶?jī)?nèi)，待過濾結(jié)束后進(jìn)行下一步檢測(cè)，所以仍然采用溫度的PES材質(zhì)，不同之處在于由于需要承受負(fù)壓吸引力，所以其壁厚更厚，能夠耐受各類型真空泵的負(fù)壓抽吸力。同時(shí)抽氣口還釣魚浮球閥，當(dāng)液位上升到瓶口時(shí)，會(huì)關(guān)閉抽氣口避免液體涌出來(lái)。
5. 真空抽濾泵（Vacuum Pump）：FS300F-T312氟化物檢測(cè)真空抽濾裝置采用了一臺(tái)無(wú)油真空抽濾泵，插電就能使用，使用時(shí)不會(huì)產(chǎn)生油霧，可以防止油污染。真空度可達(dá)0.09 MPa（≈685 mmHg），即使是懸浮物含量較多的工業(yè)廢水，也能提供足夠的過濾吸力。真空抽濾泵將抽濾瓶?jī)?nèi)空氣抽走，提供負(fù)壓吸引力，加速過濾進(jìn)程，尤其高濁度水樣。
6. 緩沖杯（Trap Bottle）：安裝在抽濾泵的進(jìn)氣口前端，防止各種意外造成水樣或冷凝液倒吸入真空泵損壞設(shè)備。緩沖杯設(shè)計(jì)巧妙，內(nèi)置PP阻塵濾芯和浮球閥，當(dāng)吸入液體過多時(shí)會(huì)推動(dòng)浮球閥關(guān)閉抽氣口。
在了解完過濾裝置的組成后，我們?cè)賮?lái)簡(jiǎn)單介紹下過濾步驟。首先是組裝過濾裝置：將濾膜置于支撐墊上，放上濾杯，并在漏斗插入集液瓶?jī)?nèi)。預(yù)洗：用50 mL去離子水抽濾潤(rùn)洗系統(tǒng)，然后倒出廢液。上樣：倒入待測(cè)水樣（≤250 mL/次），打開R300真空抽濾泵的電源開關(guān)。收集：過濾結(jié)束后濾液存入預(yù)酸化瓶，立即加硝酸至pH<2。清洗：拆卸后用10% HNO₃浸泡，去離子水沖洗晾干。需要注意的是，上述步驟僅供參考，具體的過濾方法根據(jù)行業(yè)不同、具體檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)來(lái)執(zhí)行。
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真空抽濾
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