氣相色譜常識問答(中)

十、色譜柱管材料應根據什么原則選擇？常用的柱管是由什么材質制成的？

答：對色譜柱管材質，應按如下要求選擇：
１、應與固定相、試樣、載氣不起化學反應。
２、要易于加工成型。
３、管內壁應光滑，橫截面應均勻呈圓形。一般色譜柱管形狀呈Ｕ型或螺旋形，大多由銅、不銹鋼，玻璃等材質制成。

十一、新的色譜柱管（銅或不銹鋼管）應怎樣處理后方能使用？

答：新柱管應先用稀酸或稀堿（1：1鹽酸或氫氧化鈉）洗滌，以除去油污等臟垢，而后用自來水沖洗,繼而用蒸餾水沖洗至中性，再用干凈的空氣吹洗并烘干后，即可使用了。

十二、什么叫擔體？對擔體有哪些要求？

答：擔體是一種多孔性化學惰性固體，在氣相色譜中用來支撐固定液。對擔體有如下幾點要求：
１、表面積較大，一般應在0.5－2米/克之間；
２、具有化學惰性和熱穩定性；
３、有一定的機械強度，使涂漬和填充過程不引起粉碎；
４、有適當的孔隙結構，利于兩相間快速傳質；
５、能制成均勻的球狀顆粒，利于氣相滲透和填充均勻性好；
６、有很好的浸潤性，便于固定液的均勻分布。完全滿足上述要求的擔體是困難的，人們在實踐中只能找出性能比較優良的擔體。

十三、擔體分幾類？其特點如何？

答：通常分為硅藻土和非硅藻土兩大類，每一類又有種種小類。
１、硅藻土類型：（１）白色的：表面積小，疏松，質脆，吸附性能小，經適當處理，可分析強極性組分；（２）紅色的：有較大的表面積和較好的機械強度，但吸附性較大。
２、非硅藻土類型：
（１）氟擔體：表面惰性好，可用來分析高極性和腐蝕性物質，但裝柱不易，柱效率低些。
（２）玻璃微球：表面積小，用它做擔體柱溫可以大大降低，而分離完全且快速。但涂漬困難，柱效低。
（３）多孔性高聚物小球：機械強度高，熱穩定性好，吸附性低，耐腐蝕，分離效率高，是一種性能優良的新型色譜固定相。
（４）炭分子篩：中性，表面積大，強度高，祛壽命長，在微量分析上有無比的優越性。
（５）活性炭：可以單獨做為固定相。
（６）沙：主要用于分離金屬。

十四、一般常用的擔體有哪幾種？各屬哪類？

答：101擔體：為白色硅藻土擔體； 102擔體：為白色硅藻土擔體； celite545：為白色硅藻土擔體； 201擔體：為紅色硅藻土擔體；6201擔體：為紅色硅藻土擔體； c－22保溫磚：為紅色硅藻土擔體； chromosorb：為紅色硅藻土擔體。

十五、使用擔體為何要進行處理？一般處理的方法有哪些？

答：常用的擔體表面并非惰性，它具有不同程度的催化作用和吸附性（特別是固定液含量低時和分離極性物質時）造成峰拖尾和柱效下降，保留值改變等影響，因而需要預處理。現將一般處理方法簡述如下：
１、酸洗法：用濃鹽酸加熱處理擔體20－30分鐘，然后用自來水沖洗至中性，再用甲醇漂洗，烘干備用。此法主要除去擔體表面的鐵等無機物雜質。
２、堿洗法：用10％的氫氧化鈉或5％的氫氧化鉀－甲醇溶液浸泡或回流擔體，然后用水沖洗至中性，再用甲醇漂洗，烘干備用。堿洗的目的是除去表面的三氧化二鋁等酸性作用點，但往往在表面上殘留微量的游離堿，它能分解或吸附一些非堿性物質，使用時要注意。
３、硅烷化：用硅烷化試劑和擔體表面的硅醇、硅醚基團起反應，除去表面的氫鍵結合能力，可以改進擔體的性能。常用的硅烷化試劑有二甲基二氯硅烷和六甲基二硅胺。
４、釉化：把欲處理的擔體在2、3％的碳酸鈉－碳酸鉀（1：1）水溶液中浸泡一天，烘干后先在870度下煅燒3、5小時，然后升溫到980度煅燒約40分鐘。經過這樣處理，擔體表面形成一層玻璃化的釉質，故稱“釉化擔體”。這種擔體的吸附性能小，強度大，當固定液中加入少量的去尾劑后，能分析如醇、酸等極性較強的物質。但對非極性物質柱效能則稍有下降。此外甲醇和甲酸等物質在釉化擔體上有一定的不可逆化學吸附，在定量分析時應予以注意。
５、其他純化方法：凡是用化學反應來除去活性作用點或用物理復蓋以達到純化擔體表面性質的方法都可以使用。十六、常用的擔體目數為多少？答：常用的4－6毫米內徑的色譜柱：對于較長色譜柱，選用擔體目數一般為40－80目；對于較短色譜柱選用擔體目數一般為80－100目(每英寸內的篩孔數目為目)。

十七、常用的擔體怎樣選擇？

答：各種擔體，名目繁多。在常用硅藻土擔體中: 紅色擔體（如6201、201），可用于非極性或弱極性物質的分離。 白色擔體（如101）可用于極性物質或堿性物質。 釉化紅色擔體（如301）可用于中等極性物質。 硅烷化白色擔體可用于強極性氫鍵型物質如廢水測定。 分離酸性物質，如酚類，要用酸洗處理的擔體。 分離堿性物質，如乙醇胺，要用堿洗處理的擔體。 微量分析要用硅烷化的擔體。 有些特殊的情況下要用特殊的擔體，如氟擔體分離異氰酸酯類。 但是在普通的常量分析中，對擔體可以不必過份講究，甚至如耐火磚粉粒，玻璃珠砂和海沙也可以使用。