使用少量酸進行大型嬰兒食品樣品的消解與分析

2011年美國食品藥品監督管理局（FDA）食品安全現代化法案旨在減輕食源性疾病所帶來的重大公共衛生負擔，因此未來幾年內，食品制造商可以預期他們的安全系統將面臨日益嚴格的審查。在這種環境下，快速、高效和可靠的食品檢測方法將變得更加重要。

CEM公司已經在食品檢測方法領域處于前沿超過30年。通過在MARS 6微波消解系統中引入革命性的新iWave非接觸式溫度控制系統，我們能夠為食品科學家提供精細控制消解過程的能力，而無需使用溫度探頭。

在我們的研究中，四種不同類型的濕/泥狀嬰兒食品同時在配備有iWave溫度控制的MARS 6上制備以進行元素分析。為了提供一個更具代表性且酸濃度更低的樣本，我們使用了5克樣本和少于5毫升的酸。

食源性疾病代表了一項重大的、成本高昂且大部分可以預防的公共衛生負擔。根據疾病控制與預防中心的數據，每年有六分之一的美國人因食物而生病，導致128,000次住院和3,000人死亡。對食品行業來說，召回、銷售損失和法律費用的成本高達數十億美元。為了減少食源性疾病的發生及其影響，FDA最近推出了《食品安全現代化法案》。該法案提高了有效預防和監控的要求，并賦予了機構更大的執法權力。因此，對有效可靠的食品檢測的需求只會增加。

嬰兒食品制造商面臨的審查可能比其他細分市場更加嚴格，鑒于這一人群在生長和發育方面的潛在風險。一些嬰兒食品中重金屬含量高的研究引起的關注水平和媒體報道證明了需要保持警惕和盡可能采用最佳的檢測制度。

本應用說明描述了使用MARS 6進行批量處理的嬰兒食品樣品的酸消解過程。我們試圖使用比典型消解更大的樣品量，同時盡量減少酸濃度。所有樣品都在一個批次中運行，以蕞大化效率。iWave非接觸式原位溫度測量系統的使用為每個容器提供了準確的溫度控制，使這一切成為可能。

使用帶有iWave溫度控制的MARS 6微波消解系統來處理樣品。MARS 6能夠在單次運行中對多達40個樣品進行批量酸消解，從而快速處理大量樣品。使用了Xpress 55ml PFA反應容器，但在相同條件下也可以使用其他類型的MARS 6容器（如Xpress 75ml、Xpress Plus或Easy Prep Plus）。

樣品分析使用的是安捷倫700系列ICP-OES。所有樣品在分析前都稀釋到最終體積為50毫升。

四種類型的嬰兒食品樣品被稱重放入55 ml PFA Xpress內襯中，并加入酸。每個樣品中加入1 ml含有Pb、As、Cd、Fe、Se的100 ppm加標溶液。樣品以重復形式運行。容器被蓋上蓋子，然后插入40位轉盤并放置在MARS 6中進行消解。使用了一鍵式食品方法。一鍵技術自動計算容器數量并識別容器類型。然后它選擇酸消解的優化條件。

樣品（所有樣品大小約為5克，按收到的狀態）

• Gerber南瓜：15%固體

• Gerber香蕉：25%固體

• Gerber青豆：10%固體

• Gerber紅薯：15%固體

酸混合物：（每個容器中加入5 ml混合物）

• 3ml HNO₃

• 1ml H₂O

• 0.5ml H₂O₂

• 0.5ml HCl

• 每個容器中加入5 ml混合物

• 每個容器中加入1 ml的100 ppm Pb、As、Cd、Fe、Se加標液

包括冷卻時間在內的總時間為大約45分鐘。系統的吞吐量使得可以在一天內處理超過100個樣品。如圖2所示，系統自動調整功率以補償混合樣品的差異，因此在升溫時間結束時所有樣品都在類似條件下消解。所有樣品在稀釋后都是清澈且無色的，如圖1所示。

圖1. 消解后的樣品

iWave技術在消解過程中對所有樣品實施精確的溫度控制。

圖2：混合嬰兒食品消解條件的圖表

表1展示的結果是添加了1 ml 100 ppm Pb、As、Cd、Fe、Se溶液的重復運行平均值。基于50 ml稀釋，這相當于每個元素的實際濃度為2 ppm。結果顯示，每個元素的測定值都很好，包括揮發性的元素如砷和硒。

表1.嬰兒食品樣品結果