原子熒光光譜法測定砷汞鉛鎘的含量

 
注：關于標準濃度和熒光條件只是一個參考標準，具體實施根據實際測試的靈敏度和穩定性來設定，以達到需求的靈敏度和穩定性為前提，盡量降低元素燈電流和負高壓，以延長其使用壽命。
 

• 砷汞同測：

1.  載流：5%HCL（V/V）
2.  還原劑：（1.0g+0.5g）%的（KBH4+NaOH）混合溶液（m/V）
3.  混合標準工作溶液濃度曲線繪制：

As： 0.0、 2.0 、 4.0 、8.0 、16.0  ug/L
Hg： 0.0、 0.2 、 0.4 、0.8 、1.6   ug/L
介質：（1.0g+1.0g+5.0mL）%的（硫脲+抗壞血酸+HCL）混合溶液

1.  熒光測定條件：

AB雙通道同時測量，As主電流40~80mA，輔電流為主電流的二分之一
Hg主電流30~40mA，輔電流0mA（陽極發光）
 

• 鉛的測試：

1.  載流：5%HCL（V/V）
2.  還原劑：（2.0g+0.5g）%的（KBH4+NaOH）混合溶液（m/V） 
3.  標準工作溶液濃度曲線繪制：

Pb： 0.0、 1.0 、 2.0 、4.0 、8.0   ug/L
介質：（0.5g+1mL）%的（鐵氰化鉀+HCL）混合溶液
提示:鐵氰化鉀在堿性環境下比在酸性環境下（與酸反應）更穩定,所以將鐵氰化鉀與還原劑混合配制更佳。

1.  熒光測定條件：

A（或B）通道測量，Pb主電流40~80mA，輔電流為主電流的二分之一
 

• 鎘的測試：

1.  載流：5%HCL（V/V）
2. 還原劑：（3.0g+1.0g）%的（KBH4+NaOH）混合溶液（m/V） 
3. 標準工作溶液濃度曲線繪制：

Cd： 0.0、 0.5 、 1.0 、2.0 、4.0  ug/L
介質：（1.0g+0.2mg+1.0mL）%的（硫脲+鈷+HCL）混合溶液

1. 熒光測定條件：

B（或A）通道測量，Cd主電流40~80mA，輔電流為主電流的二分之一
 

• 樣品消解（食品為例）：

在采樣和制備過程中，應注意不使試樣污染，試樣應在60 °C的烘箱中干燥、恒重。磨碎，過20目篩，儲于塑料瓶中，保存備用。

1. 微波消解（推薦）：稱取約0.5 g （精確至0.000lg）樣品于聚四氟乙烯消解罐中，加4 mL 硝酸，2mL過氧化氫，2mL水，輕輕搖勻，放置2 h,按微波消解條件進行消解。消解結束后， 溶液呈無色或淡黃色，取出消解罐，放入控溫電加熱器中，在130 °C條件下，趕酸2h〜3h,蒸發至 約ImL,用水少量多次洗滌消解罐，洗液合并于20~25mL容量瓶中，用純水定容至刻度，混勻備用。 隨同做試劑空白。

       移取10mL消解液，配制成與標準溶液基體相同的測定樣液，搖勻備用（測As需放置30 min）。

1. 濕法消解：稱取約1.0g （精確到0.0001 g）樣品于錐形瓶中，放數粒玻璃珠，加20mL 硝酸，加漏斗于電熱板上加熱，待紅棕色煙冒盡，再加2mL高氯酸，直至冒白煙，繼續加熱至近干，加2.5 mL硝酸，并用少量水沖洗漏斗和錐形瓶，低溫加熱，此時消化液呈無色透明或略帶黃色，繼續加熱至1~2mL，然后加入10mL純水，繼續加熱。反復加水2~3次，每次加熱至約1~2mL。最后，用水少量多次洗滌錐形瓶，洗液合并于20mL~50mL容量瓶中，用純水定容至刻度，混勻備用。隨同做試劑空白。

移取10mL消解液，配制成與標準溶液基體相同的測定樣液，搖勻備用（測As需放置30 min）。
 
注意：
一定要隨同做試劑空白，如果初次制樣，建議每次2~3個平行樣，或者加標做回收率；
因鉛鎘的酸度范圍較窄，所以消解完成后一定要趕酸，定容前盡量使溶液呈中性（必要時可調節酸度至中性），介質同標準溶液；
因高氯酸與鐵氰化鉀反應會生成沉淀(高氯酸鉀微溶物)，測鉛時處理樣品若加高氯酸一定要趕盡。
 
注:
1、測砷汞時加入硫脲和抗壞血酸主要是將五價砷還原為三價砷提高靈敏度，也兼具隱蔽劑作用；
2、測鎘酸度較窄（0.8~2.2%）, 1%左右的硫脲和0.0002%左右的鈷可提高其靈敏度和穩定性, 較高濃度的還原劑(3~6%)和0.1%左右的焦磷酸鈉可有效防止銅鉛等元素的干擾；
3、測鉛時用鐵氰化鉀氧化劑可將二價鉛氧化為四價且形成穩定的絡合物提高靈敏度，0.02%的草酸溶液作隱蔽劑可抗干擾。
 

• 砷汞鉛鎘標準曲線示例：