工業用乙二醇紫外透光率的測定方案

乙二醇，又名甘醇。化學式HOCH2—CH2OH。一種簡單的二元醇。無色無臭、有甜味液體，能與水以任意比例混合。用作溶劑、防凍劑以及合成聚酯樹脂等的原料。乙二醇對動物有毒性，人類致死劑量估計為1.6g/kg，不過成人服食30毫升已有可能引致死亡。
原理將試樣置于50mm或10 mm吸收池中,以水為參比,測定其在220nm,275nn和 350nm處的吸光度,計算得到在10mm光徑下試樣的紫外透光率。必要時,可通入氫氣脫除試樣中的溶解氧,再測定其紫外透光率。

儀器及試劑與材料
UV-1800PC雙光束紫外可見分光光度計
雙光束,測定波長200nm~400nm。在220nm處,帶寬不大于2.0nm,波長準確度為士0.5nm，波長重復性為±0.3nm。透光率大于50%時,透光率準確度為±0.5%。在220nm處雜散光不大于0.1%。配備光徑分別為50mm±0. 1mm或10mm±0.01mm的配對的石英吸收池。
氮氣吹脫裝置:將無油減壓閥固定在氮氣鋼瓶上,并通過適當材質的管線(如聚乙烯管)與流量控制閥及插入25mL容量瓶中的收口玻璃管相連。各部件需清潔、無污染。試樣應避免與含有增塑劑的塑料制品接觸。
試劑瓶:容量至少500mL,配備密封性較好的磨口瓶蓋。
萘溶液(1mg/L)
氧化鈦標準溶液(質量分數為4%)氧化鐵波長校準濾光片,經校準。
重鉻酸鉀標準溶液(質量分數為0.6%)標準吸光度濾光片,經校準。
碘化鈉(或碘化鉀)溶液(10g/L)
雜散光濾光片。
氮氣:體積分數>99.99%，無油。

采樣
按GB/T6680—2003的規定,以平緩流速采取樣品,當液面與瓶口的距離少于10mm時,停止采樣,立即加蓋保存樣品。樣品應避免劇烈振蕩,并盡快分析。

儀器的準備
根據以下步驟,按JJG682-1990規定的方法,檢驗光度計的性能。波長準確度;建議使用萘溶液,檢驗光度計在220nm處的波長準確度。以光譜純異辛烷為參比,用10mm吸收池測定萘的最大吸收波長,測定值應在220.6nm士0. 3nm范圍內,否則應在低于此測定值0.6nm的波長處測定乙二醇試樣的吸光度。
也可使用氧化鈥標準溶液或氧化鈥校準濾光片檢驗波長準確度,
注:乙二醇的吸光度在220nm附近變化較大,因此應確保光度計在220nm處的波長準確性。
透光率準確度;用重鉻酸鉀標準溶液，或標準吸光度濾光片,檢驗光度計透光率準確度,應滿足要求。
雜散光:用碘化鈉或碘化鉀溶液,或雜散光濾光片測定光度計在220nm處的透光率(即雜散光),應滿足要求。
玻璃器皿:使用鹽酸-水-甲醇溶液(1∶3∶4,體積比)或鉻酸洗液,徹底清洗吸收池及其他玻璃器皿。
氮氣吹脫裝置:用氮氣徹底吹掃管路。在25mL容量瓶中加入20mL乙二醇試樣,通入氮氣,考察試樣在220nm處的吸光度是否隨著乙二醇中溶解氧的脫除而降低直到基本保持不變,以檢查氮氣的純度。

試樣預處理
通常情況下,可直接測定所采集的試樣的吸光度。如果測定結果可疑,或試樣在220nm處的透光率低于規定的臨界值(如產品指標),對試樣進行預處理。
在25mL容量瓶中加入約20mL乙二醇試樣,用一個于凈的收口玻璃管向試樣底部通入氮氣15min,具塞保存。
注;乙二醇在遠紫外區180nm 處有一吸收峰。當試樣中有溶解氧(空氣)時,潞解氧與乙二醇發生締合,導致乙二醇的吸收峰向長波方向轉移,并使乙二醇在220nm處的透光率降低。因此向試樣中通入氮氣可排除洛解氧對220nm處乙二醇透光率的影響。對新鮮試樣(貯存時間在三天之內)進行通氮處理時,氮氣流量應大于50mL/min,同時以鼓泡時溶液不濺出為限。

分析步驟
調節光度計至最佳設置,一般采用2.0nm的帶寬,因為帶寬太小會引起基線噪聲的增大。
在兩個配對的50mm或10mm石英吸收池中裝入參比水。將吸收池放入光度計的池架中,注意吸收池的方向,并測定在220nm,275nm和350nm波長處或相關產品規格所規定的其他波長處的吸光度。以吸光度值較高的吸收池作為樣品池,另一個作為參比池,記錄吸光度值作為在不同波長處吸收池的校正值。
注:對于配對的吸收池,其吸收池校正值應不大于0.01AU.
將樣品池中的水倒出,用氮氣于燥。在樣品池中裝人待測試樣,以水為參比,測定并記錄中各波長處試樣的吸光度值。注意池架中吸收池的方向應與中的一致。進行每套測定和時應更換參比池中的水。
注:轉移試樣時應十分小心,以免產生氣泡,影響瀏試結果。
倒空吸收池并用水淋洗,按7.2要求清洗吸收池,裝滿水貯存。

結果計算
使用50mm吸收池時,按式(1)計算10mm光徑下試樣在各波長處的凈吸光度A:
.........1
式中;
As——-在相關波長處測定的試樣的吸光度;Ae——在相關波長處吸收池的吸光度校正值。
如使用10 mm吸收池,按式(2)計算10mm光徑下試樣在各波長處的凈吸光度A,。
...........2
10.2按式(3)計算10mm光徑下試樣在各波長處的透光率T,數值以百分數表示。
.........3
重復性限(經氮氣吹脫處理)
在同一實驗室,由同一操作者使用相同設備,按相同的測試方法,并在短時間內對同一被測對象相互獨立進行測試獲得的兩次獨立測試結果的絕對值,不應超過表1中列出的重復性限(r),以超過重復性限(r)的情況不超過5%為前提。