原位電鏡領域的相關應用
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一、Spring Series In-Situ Holders（透射電鏡液體光熱電原位系統）
Spring Series In-Situ Holders（透射電鏡液體光熱電原位系統）是在原位樣品臺內部構建小型的液體環境芯片實驗室，在液體環境內對材料進行原子分辨高時空精度分析。根據客戶需求，結合MEMS微加工工藝，內置加熱模塊、光學模塊和電學模塊，結合透射電鏡成像系統，實現對單個納米材料在熱、光、電外場刺激條件下的形貌結構、化學組分、元素價態的原位動態觀測，極大擴展了透射電鏡的功能與應用領域。
圖1 Spring Series In-Situ Holders（透射電鏡液體光熱電原位系統）示意圖
Spring Series In-Situ Holders（透射電鏡液體光熱電原位系統）可在透射電鏡中實現液體樣品的電化學反應/加熱過程/光學反應過程的實時動態高分辨成像。
應用案例：
圖2
Structure and composition analysis of Sn@SnOx nanocrystals synthesized by thermal deposition. a Low- and b high-magnification TEM images and c HAADF-STEM image of the Sn-SnOx core-shell structure and corresponding elemental mapping of Sn (green) and O (red).
Peng, X., Zhu, FC., Jiang, YH. et al. Identification of a quasi-liquid phase at solid–liquid interface.Nat Commun 13,3601 (2022).
圖3
The in situ observation of layer growth dynamics of InCl3.3H2O ultrathin nanosheets. Sequential TEM images of A) the nucleate growth of a single layer, C) the enation growth of a single layer, E) the enation growth of two layers, B,D) the corresponding statistics of the length of growth layer in (A,C) as a function of time, and F) statistics of the angle of enation growth layer in (E) as a function of time, respectively.
Zhang J, Jiang Y, Fan Q, et al. Atomic Scale Tracking of Single Layer Oxide Formation: Self‐Peeling and Phase Transition in Solution[J]. Small Methods, 2021, 5(7): 2001234.
圖4
In situ TEM observation of the structural changes of hydrogen evolution active sites under different illumination time.
In situ liquid optics chip: 20 nm silicon nitride.HRTEM images of Cu2O samples with different irradiated time: (a) 1 h, (b) 2 h, (c) 3 h, and schematic diagrams of (d) Cu2O structure change under irradiation.
Yu, et al., Appl. Catal., B 284 (2021) 119743.
圖5/圖6 流體流動及擴散對晶體生長形貌影響觀察
Efficient CO2 reduction MOFs derivatives transformation mechanism revealed by in-situ liquid phase TEM[J]. Applied Catalysis B: Environmental, 2022, 307: 121164.
圖7/圖8 光照下環境氛圍對納米團簇演變過程影響
Visualizing light-induced dynamic structural transformations of Au clusters-based photocatalyst via in situ TEM[J]. Nano Research, 2021, 14(8): 2805-2809.
圖9
In situ atomic resolution HRTEM observation on the behaviors of sulfobetaine molecules at the solid-liquid interface under external electric field and the formation of the waterproof layer around the negative electrode surface.
Controlling Interfacial Structural Evolution in Aqueous Electrolyte via Anti-Electrolytic Zwitterionic Waterproofing. Adv. Funct. Mater. 2022, 2207140.
DOI: 10.1002/adfm.202207140
圖10/ 圖11
HAADF-STEM images and EDS mapping of the porous carbon electrodes with different charging conditions. and the HRTEM images showing the self-aggregation of sulfobetaine in the bulk liquid phase.
Controlling Interfacial Structural Evolution in Aqueous Electrolyte via Anti-Electrolytic Zwitterionic Waterproofing. Adv. Funct. Mater. 2022, 2207140.
DOI: 10.1002/adfm.202207140
二、Volcano Series In-Situ Holders（透射電鏡雙傾光熱電原位系統）
Volcano Series In-Situ Holders（透射電鏡雙傾光熱電原位系統）針對快速變溫過程原位高分辨研究需求構建的原位觀察平臺，根據客戶需求結合MEMS微加工工藝內置加熱模塊、電學模塊和光學模塊，通過對樣品的外場控制完成熱學、電學及光學性質的研究。
ChipNova Volcano Series In-Situ Holders（透射電鏡雙傾光熱電原位系統），同時涵蓋原位雙傾功能模塊、光學功能模塊、電學功能模塊、加熱功能模塊，可在透射電鏡中實現固體樣品微結構變化的原位表征。在原位雙傾轉角功能的基礎上，通過開創性的將光作為外部條件搭載在原位樣品臺系統上，結合MEMS微納加工制作的超低飄移微區加熱芯片，實現全新的雙傾-光-電-熱四功能耦合，在操作α/β角度轉動的同時，可同時引入光場刺激、電場刺激、熱場刺激，各功能模塊可同時在線工作并且相互獨立，互不干擾。
圖12 Volcano Series In-Situ Holders（透射電鏡雙傾光熱電原位系統）
應用案例：
圖13 1300℃恒溫，金屬合金擴散，芯片溫度穩定性好，漂移率低
圖14 室溫-1000℃變溫過程MOF材料碳化研究
三、Gravity Series In-Situ Holders（透射電鏡高溫力學原位系統）
廈門超新芯科技有限公司所研發生產的Gravity Series In-Situ Holders（透射電鏡高溫力學原位系統）是通過在原位樣品桿內置力學測量模塊、三維納米運動模塊、原位加熱芯片，可對材料進行應力及熱場條件下原子分辨高時空分析。通過該系統，在透射電鏡中通過納米探針或者原位芯片對樣品進行操縱和拉應力、壓應力測量。并且在測量樣品壓力同時實現對樣品1000℃的加熱，在高溫力學測量的同時，能夠動態、高分辨地對樣品的晶體結構、組分進行綜合表征。
具備的功能包括：原位壓縮微納試樣進行應力應變曲線監測；原位拉伸微納試樣進行應力應變曲線監測；具有超高精度和靈敏度的力學參數和應變量測試能力，能準確得到定量的載荷和位移的數據，且具有*的穩定性。特色功能：恒定載荷控制功能，以適用于材料的蠕變特性研究；恒定位移控制功能，以適用于材料的應力松弛的研究。
圖15 Gravity Series In-Situ Holders（透射電鏡高溫力學原位系統）示意圖
應用案例：
圖16/圖17納米碳球壓縮原位力學實驗
圖18 鎢納米棒原位壓縮過程
公司簡介
CHIPNOVA（超新芯）是早期原位芯片技術開發研究者、國家高層次引進人才創辦的高科技企業，致力于為客戶提供全面的原位表征方案，并將相關技術應用服務于民用領域。CHIPNOVA擁有MEMS芯片制造和原位電鏡方面的資深團隊，10余年來產品和技術不斷迭代提升，目前已涉及原位芯片、生化醫療芯片、集成傳感芯片等。其中原位芯片在材料、催化、能源、環境、化學、生物等領域廣泛應用，相關成果發表在Science、Nature子刊等SCI期刊上，服務包括北大、浙大等眾多高校和科研單位，推動了相關領域的科技進步。
