科普原子熒光的知識要點

關鍵詞 原子熒光

AFS概念
原子熒光光譜法的英文縮寫。原子蒸氣吸收特定波長的光輻射的能量而被激發，受激原子在去激發過程中發射出一定波長的光輻射稱為原子熒光，檢測原子熒光得出分析數據的分析方法成為原子熒光光譜法。

特性
1.原子熒光的優點：①譜線簡單；②靈敏度高，檢出限低；③適用于多元素分析。
2.熒光強度與被測物濃度之間的關系：低濃度的原子熒光分析，熒光強度與被測物濃度之間呈簡單的線性關系，濃度增加，由于譜線展寬效應、自吸、散射等影響，工作曲線出現彎曲。
3.原子熒光強度與激發光源強度只在一定激發光源強度范圍內適用，企圖通過無限制增加光源輻射強度來改善檢出限是不可能的。
4.克服液相、氣相干擾的途徑：①增加pH，加大金屬微粒的溶解度；②降低硼氫化鉀的濃度；③增加抗干擾試劑。
5.原子熒光光度計組成部分：氫化物發生器、激發光源、光學系統、原子化系統和測光系統。
6.光源漂移和波動的校正：一定數量樣品后重新測定空白來擬合標準曲線。

各附件及名詞的解讀
載流：主要作用是和還原劑反應，生成初生態氫（H? ）。
還原劑：產生初生態氫（H? ）的主要來源。
原子化器：氫化物原子化所在位置，結構為石英爐和電爐絲。氫化物發生器產生的氫化物由載氣推送到石英爐心，經點火形成氬－氫火焰，使進入的氫化物原子化。
蠕動泵：一種通過蠕動擠壓硅膠管達到進樣的目的進樣裝置。
氫化物發生器：氫化物發生（HG），提供載流及樣品和還原劑發應條件的裝置。由進樣系統、氣液分離系統、氣路組成，通常把氫化物發生－原子熒光簡稱為HG－AFS。
載氣：推動氫化物在管路中移動的氣體。
屏蔽氣：作為氬－氫火焰外圍的保護氣，防止原子蒸氣被周圍空氣氧化，且起到保護火焰形狀穩定的作用。
原子化器高度：原子化器頂端到透鏡中心水平線的垂直距離。
原子化器溫度：是指石英爐芯內的溫度，即預加熱溫度，基本上為200℃。
原子化溫度：是指氬－氫火焰溫度，大約在780℃。
檢測器：分光檢測熒光的裝置，常用光電倍增管。
光漂：由于光源因素引起的檢測值的漂移。
溫漂：由于環境溫度引起的檢測值的漂移，Hg燈特別明顯。
燈電流：陰極燈的工作電流，一定范圍內隨著燈電流增加熒光強度增加，過大會產生自吸現象，且噪聲會明顯增大，壽命縮短。
元素燈：檢測特定的元素使用特定的陰極燈，汞燈例外，汞燈是陽極燈。
負高壓：光電倍增管兩端的電壓，當光電倍增管負高壓在200V－500V之間時，光電倍增管的信號（S）與噪聲（N）比是恒定的。

原子熒光檢測全過程
蠕動泵樣品、還原劑進樣→載流進樣→至一級氣液分離器產生氫化物→載氣推送至二級氣液分離器→推送至原子化器→原子化→激發熒光→檢測器檢測→計算機數據處理
原子熒光光譜儀出現故障的自查程序
1.檢查電源；
2.檢查載氣；
3.檢查元素等；
4.檢查蠕動泵；
5.檢查管路；
6.檢查原子化器；
7.檢查軟件系統。

系統故障問題
多指計算機硬件系統故障
1.故障表現：通訊失敗，開機后單片機與計算機不能連接，不能進入操作軟件
故障原因：儀器與計算機通信故障，計算機串口設置錯，或儀器軟件與計算機操作系統不兼容，或電路硬件故障，或機械故障
解決辦法：檢查通信線路正確設置端口，或檢查儀器軟件是否與計算機操作系統兼容，或檢查機器電路主板（需廠家專業技術人員）
2.故障表現：儀器不能自動識別元素燈
故障原因：燈接口未接好，或燈已壞
解決辦法：檢查或更換元素燈，檢查機器電路主板
3.故障表現：測量過程中儀器停止運行，并提示錯誤
故障原因：樣品濃度過高，或儀器軟件與計算機操作系統不兼容，或硬件壞，或元素燈壞
解決辦法：稀釋樣品，或更換操作系統，或更換維修硬件

元素燈問題
1.故障表現：燈點不亮
解決辦法：多為汞燈，汞燈開機后不會自動點亮，需要用點煤氣用的放電的裝置點亮或者是用海綿擦拭燈表面。
2.故障表現：光斑偏斜
解決辦法：元素燈有四個螺絲固定，將調光器放置在原子化器，調節螺絲，使光斑集中在調光器中央位置。

蠕動泵問題
1.故障表現：不排液
解決辦法：調節蠕動泵對硅膠管的壓力，壓力要適中，硅膠管一定要有卡子，否則會經常因為泵擠壓硅膠管引起不排液。
2.故障表現：蠕動泵轉動不停
解決辦法：屬系統故障，關機器，重新開啟。

氣液分離器問題
1.故障表現：泡沫過多
解決辦法：消解不完全，有機物過多導致，可以采用繼續消解的方法，同時適當降低還原劑硼氫化鉀濃度，也可采用適當加入多元醇來消泡。
2.故障表現：二級氣液分離器漏氣
解決辦法：查看管路是否接反，同時注意加水封的時候要快，加水量要稍大，一次堵住出氣孔，慢慢加會被載氣吹出，導致水封加不上而漏氣。

檢測值問題
1.故障表現：檢測值很低，相對恒定，曲線各點測出值相近
解決辦法：A.查看燈有沒有點亮，燈沒有點亮的話會出現值很低，且恒定的情況；B查看有沒有點火，沒有點火也會出現類似情況；C.查看燈光斑位置是否在原子化器中央，如果偏離很多也會出現類似情況；D.查看管路是否進樣，特別是用蠕動泵進樣的機器，發生不進樣的幾率比較高；E.查看二級氣液分離器水封是否加好，漏氣的話，檢測值也會很低，且不能檢出。
2.故障表現：檢測值很低，相對恒定，可以做曲線
解決辦法：A.查看燈光斑位置是否在原子化器中央，如果出現偏離會出現類似情況，少量的熒光被檢測器檢測到是還可以做曲線的，就是值很低；B.查看環境溫度，5℃以下檢測值低是正常現象，提高環境溫度即可；C.預熱時間，剛開機及檢測，不僅值不穩定，而且值會低。
3.故障表現：空白值高
解決辦法：A.查看管路是否污染，一般來說汞40ug/L以上，砷100ug/L以上會造成管路污染；B.試劑污染，自查就可以解決。
4.故障表現：空白漂移
解決辦法：A.延長元素燈預熱時間，環境溫度低時更要延長；B.曲線重測