紡織品中汞、砷含量的檢測方案（AFS法）

紡織品中汞、砷含量的檢測方案（AFS法）
方法依據GB/T 17593. 4- -2006 

原理
砷測定
用酸性汗液萃取試樣后,加入硫脲抗壞血酸將五價砷轉化為三價砷,再加入硼氫化鉀使其還原成砷化氫,由載氣帶人原子化器中并在高溫下分解為原子態砷。在193.7 nm熒光波長下,對照標準曲線..確定砷含量。
汞測定
用酸性汗液萃取試樣后,加入高錳酸鉀將汞轉化為二價汞,再加入硼氫化鉀使其還原成原子態汞，由載氣帶人原子化器中。在253.7 nm熒光波長下,對照標準曲線確定汞含量。

儀器和試劑
美析AFS-6801原子熒光分光光度計，配置順序注射進樣裝置，空心陰極燈:砷燈和汞燈。
僅使用優級純試劑和符合GB/T 6682規定的一級水。
硝酸:65%~68%。
硝酸溶液(1+19)
酸性汗液:按 GB/T 3922配制。現配現用。
硼氫化鉀溶液(10 g/L)
硼氫化鉀溶液(0.1 g/L)
硫脲-抗壞血酸混合液:分別稱取2.0 g硫脲和2.0 g抗壞血酸,加水約600 mL溶解后,加入
10 mL硝酸,加水至100 mL。現配現用。
高錳酸鉀溶液(4 g/L):0.4 g高錳酸鉀溶解于100 mL水中,避光保存。
砷標準儲備溶液(100 mg/L)（市售有證書的標液）
汞標準儲備溶液(100 mg/L)（市售有證書的標液）
砷標準工作溶液(20μg/L)
汞標準工作溶液(1μg/L)

測定步驟
萃取液制備
從剪碎至5mmX5mm以下的混勻樣品中稱取4 g試樣兩份(供平行試驗),精確至0.01 g,置于三角燒瓶中。加入80 mL酸性汗液,蓋上瓶塞,用力振搖使纖維充分浸潤。置于恒溫水浴振蕩器中振搖(60±5) min。 靜置,冷卻至室溫,用玻璃砂芯漏斗過濾。
萃取液處理
砷試液制備
吸取5.00mL萃取液,加入5.00mL硫脲抗壞血酸混合液,搖勻,待測。
注:由于溶液中的三價砷容易轉化為五價砷,經過還原處理后的試液必須在當日內檢測。.
汞試液制備
吸取5.00mL萃取液,加人0.50mL硝酸,再加入1.00mL高錳酸鉀溶液,用酸性汗液定容至10. 00 mL,搖勻后靜置1 h, 待測。
注:由于低濃度汞的性質不穩定,經過氧化處理后的試液必須在當日內檢測。
標準系列溶液配制
分別吸取砷標準工作溶液0、1.00、2. 00、4.00、5.00 mL,加入5.00 mL硫脲抗壞血酸混合液,用酸性汗液定容至10. 00 mL,混勻。制成濃度為0、2. 00、4.00、8.00、10.0 μg/L分別吸取汞標準工作溶液0、2. 00、4.00、8. 00、10.00 mL,用酸性汗液定容至10.00 mL,混勻。制成濃度為0、0.200、0. 400、0. 800.1. 000 μg/L的汞標準系列溶液。

儀器分析條件
美析AFS-6801原子熒光分光光度計測量砷、汞的工作條件見表1,測量條件見表2。


砷測定
以硼氫化鉀溶液(10 g/L)作為還原劑,同時以硝酸溶液作為洗液,在砷工作條件條件下進行儀器測定。在193.7nm處測定標準系列溶液的熒光強度,以濃度為橫坐標,熒光強度為縱坐標繪制標準曲線。同樣條件下測量砷試液的熒光強度,與標準工作曲線比較定量。
汞測定
以硼氫化鉀溶液(0.1 g/L)作為還原劑,同時以硝酸溶液作為洗液,在汞工作條件下進行儀器測定。在253.7nm處測定標準系列溶液的熒光強度,以濃度為橫坐標,熒光強度為縱坐標繪制標準曲線。同樣條件下測量汞試液的熒光強度,與標準工作曲線比較定量。
注:經過大量的樣品檢測后,原子熒光分光光度儀的自動進樣塑料管中可能因沾附高錳酸鉀的分解產物而顯淺紅色,但不影響測試結果。試驗結束后,用硝酸溶液、清洗儀器20 min,可消除此現象。
空白試驗
除不加試樣外，均按上述操作步驟進行。

結果計算
試樣中可萃取砷或汞含量按式(1)計算:

 
式中:
X -試樣中可萃取砷或汞的含量,單位為毫克每千克(mg/kg);
C1-樣液中砷或汞的含量,單位為微克每升( μg/L);
Co-試劑空白液中砷或汞含量,單位為微克每升( μg/L);
V--- 樣液體積，單位為毫升( mL);
M-樣品質量,單位為克(g);
F----稀釋因子。
 
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