ICP測藻類硒含量的應(yīng)用方案

引言
硒作為人類和動物體內(nèi)一種必要的微量元素,與人體疾病預(yù)防和免疫系統(tǒng)傷害等方面相關(guān)聯(lián)。適量的補充硒能預(yù)防多種疾病，如癌癥、克山病、大骨節(jié)病等。人類補硒主要通過無機硒和有機硒2種途徑。相對無機硒雜質(zhì)多、利用率低長期服用安全性差等副作用,有機硒具有吸收慢,毒性，低、利用率高等優(yōu)點。人體服用有機硒比服用無機硒安全、有效,其中有機硒主要以動植物為載體轉(zhuǎn)化,具有更廣泛的營養(yǎng)價值和保健作用。
藻類作為初級生產(chǎn)者,通過光合作用和自身合成的有機物質(zhì)為其他浮游植物提供氧氣和食物,對許多微量元素有較強的富集能力。近年來更因種類繁多、產(chǎn)量龐大,藻類被人類廣泛應(yīng)用于營養(yǎng)食品、功能保健品和動物飼料添加劑等的生產(chǎn)中。對藻類而言,硒是其生長必須的基本元素。硒對藻類具有雙重作用,在一定范圍內(nèi)促進(jìn)藻類的生長,但當(dāng)硒含量超過藻類耐硒濃度范圍時會對藻類產(chǎn)生硒毒性。藻類對硒具有較強的富集能力。作為硒有機化的良好生物載體，藻類具有新型富硒產(chǎn)品的天然優(yōu)勢,在開發(fā)含硒安全性食品方面有很大的應(yīng)用潛力。
方案依據(jù)GB 5009.268- -2016電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-AES)測硒含量
原理
樣品消解后,由電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定,以元素的特征譜線波長定性;待測元素譜線信號強度與元素濃度成正比進(jìn)行定量分析。
儀器及試劑
美析ICP-AES6800-電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀  氬氣(Ar):(≥99.995 %)。
微波消解儀:配有聚四氟乙烯消解內(nèi)罐
可調(diào)式控溫電熱板
試劑配制
硝酸溶液(5+ 95):取50 mL硝酸,緩慢加入950 mL水中,混勻。
硝酸-高氯酸(10+1):取10 mL高氯酸,緩慢加入100 mL硝酸中,混勻。
硒標(biāo)準(zhǔn)品1000mg/L采用經(jīng)國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的單元素或多元素標(biāo)準(zhǔn)貯備液，最好是GBW或GSB開頭的標(biāo)準(zhǔn)溶液。
注:依據(jù)樣品溶液中元素質(zhì)量濃度水平,可適當(dāng)調(diào)整標(biāo)準(zhǔn)系列各元素質(zhì)量濃度范圍。
樣品前處理
微波消解法
稱取固體樣品0.2 g~0.5 g(精確至0.001 g,含水分較多的樣品可適當(dāng)增加取樣量至1 g)或準(zhǔn)確移取液體試樣1.00 mL~3.00 mL于微波消解內(nèi)罐中，含乙醇或二氧化碳的樣品先在電熱板上低溫加熱除去乙醇或二氧化碳,加入5 mL~10 mL硝酸,加蓋放置1 h或過夜,旋緊罐蓋,按照微波消解儀標(biāo)準(zhǔn)操作步驟進(jìn)行消解(消解參考條件見表B.1)。冷卻后取出,緩慢打開罐蓋排氣,用少量水沖洗內(nèi)蓋,將消解罐放在控溫電熱板上或超聲水浴箱中,于100 C加熱30 min或超聲脫氣2 min~5 min, 用水定容至25mL或50mL,混勻備用,同時做空白試驗。
儀器參考條件
優(yōu)化儀器操作條件,使待測元素的靈敏度等指標(biāo)達(dá)到分析要求,編輯測定方法、選擇各待測元素合適分析譜線。
功率：1150W。
等離子氣流量：15 L/min
輔助氣流量：0.5 L/min
霧化氣氣體流量：0.65L/min
分析泵速：50r/min 
標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作
將標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液注入電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀中,測定待測元素分析譜線的強度信號響應(yīng)值，以待測元素的濃度為橫坐標(biāo),其分析譜線強度響應(yīng)值為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
試樣溶液的測定
將空白溶液和試樣溶液分別注入電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀中,測定待測元素分析譜線強度的信號響應(yīng)值,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到消解液中待測元索的濃度。
分析結(jié)果的表述
試樣中待測元素的含量計算:
 
式中:
X一試樣中待測元素含量,單位為毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/L);
ρ一試樣溶液中被測元素質(zhì)量濃度,單位為毫克每升(mg/L);
ρ0一試樣空白液中被測元素質(zhì)量濃度,單位為毫克每升(mg/L);
V一試樣消化液定容體積，單位為毫升(ml);
f一試樣稀釋倍數(shù);
m一試樣稱取質(zhì)量或移取體積,單位為克或毫升(g或mL).
注意事項
除非另有說明,本方法所用試劑均為優(yōu)級純,水為GB/T 6682規(guī)定的一級水。
試劑要求硝酸( HNO3 ):優(yōu)級純或更高純度。
高氯酸( HCIO,):優(yōu)級純或更高純度。所需器皿要稀硝酸浸泡，反復(fù)用純水清洗，以防污染。
關(guān)于美析
美析主營光譜類儀器：可見分光光度計、紫外可見分光光度計、原子吸收光譜儀、原子熒光光度計、ICP-AES、ICP-MS，生命科學(xué)儀器：超微量分光光度計、全自動核酸提取儀，目前，我們的產(chǎn)品已廣泛應(yīng)用于有機化學(xué)、無機化學(xué)、生物化學(xué)、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。同時美析利用在產(chǎn)品機械結(jié)構(gòu)、光學(xué)設(shè)計、電氣應(yīng)用和軟件開發(fā)方面積累的豐富經(jīng)驗，結(jié)合市場的最新實際需求，近期將陸續(xù)推出一批全新的分析類儀器。
引言
硒作為人類和動物體內(nèi)一種必要的微量元素,與人體疾病預(yù)防和免疫系統(tǒng)傷害等方面相關(guān)聯(lián)。適量的補充硒能預(yù)防多種疾病，如癌癥、克山病、大骨節(jié)病等。人類補硒主要通過無機硒和有機硒2種途徑。相對無機硒雜質(zhì)多、利用率低長期服用安全性差等副作用,有機硒具有吸收慢,毒性，低、利用率高等優(yōu)點。人體服用有機硒比服用無機硒安全、有效,其中有機硒主要以動植物為載體轉(zhuǎn)化,具有更廣泛的營養(yǎng)價值和保健作用。
藻類作為初級生產(chǎn)者,通過光合作用和自身合成的有機物質(zhì)為其他浮游植物提供氧氣和食物,對許多微量元素有較強的富集能力。近年來更因種類繁多、產(chǎn)量龐大,藻類被人類廣泛應(yīng)用于營養(yǎng)食品、功能保健品和動物飼料添加劑等的生產(chǎn)中。對藻類而言,硒是其生長必須的基本元素。硒對藻類具有雙重作用,在一定范圍內(nèi)促進(jìn)藻類的生長,但當(dāng)硒含量超過藻類耐硒濃度范圍時會對藻類產(chǎn)生硒毒性。藻類對硒具有較強的富集能力。作為硒有機化的良好生物載體，藻類具有新型富硒產(chǎn)品的天然優(yōu)勢,在開發(fā)含硒安全性食品方面有很大的應(yīng)用潛力。
方案依據(jù)GB 5009.268- -2016電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-AES)測硒含量
原理
樣品消解后,由電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定,以元素的特征譜線波長定性;待測元素譜線信號強度與元素濃度成正比進(jìn)行定量分析。
儀器及試劑
美析ICP-AES6800-電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀  氬氣(Ar):(≥99.995 %)。
微波消解儀:配有聚四氟乙烯消解內(nèi)罐
可調(diào)式控溫電熱板
試劑配制
硝酸溶液(5+ 95):取50 mL硝酸,緩慢加入950 mL水中,混勻。
硝酸-高氯酸(10+1):取10 mL高氯酸,緩慢加入100 mL硝酸中,混勻。
硒標(biāo)準(zhǔn)品1000mg/L采用經(jīng)國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的單元素或多元素標(biāo)準(zhǔn)貯備液，最好是GBW或GSB開頭的標(biāo)準(zhǔn)溶液。
注:依據(jù)樣品溶液中元素質(zhì)量濃度水平,可適當(dāng)調(diào)整標(biāo)準(zhǔn)系列各元素質(zhì)量濃度范圍。
樣品前處理
微波消解法
稱取固體樣品0.2 g~0.5 g(精確至0.001 g,含水分較多的樣品可適當(dāng)增加取樣量至1 g)或準(zhǔn)確移取液體試樣1.00 mL~3.00 mL于微波消解內(nèi)罐中，含乙醇或二氧化碳的樣品先在電熱板上低溫加熱除去乙醇或二氧化碳,加入5 mL~10 mL硝酸,加蓋放置1 h或過夜,旋緊罐蓋,按照微波消解儀標(biāo)準(zhǔn)操作步驟進(jìn)行消解(消解參考條件見表B.1)。冷卻后取出,緩慢打開罐蓋排氣,用少量水沖洗內(nèi)蓋,將消解罐放在控溫電熱板上或超聲水浴箱中,于100 C加熱30 min或超聲脫氣2 min~5 min, 用水定容至25mL或50mL,混勻備用,同時做空白試驗。
儀器參考條件
優(yōu)化儀器操作條件,使待測元素的靈敏度等指標(biāo)達(dá)到分析要求,編輯測定方法、選擇各待測元素合適分析譜線。
功率：1150W。
等離子氣流量：15 L/min
輔助氣流量：0.5 L/min
霧化氣氣體流量：0.65L/min
分析泵速：50r/min 
標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作
將標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液注入電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀中,測定待測元素分析譜線的強度信號響應(yīng)值，以待測元素的濃度為橫坐標(biāo),其分析譜線強度響應(yīng)值為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
試樣溶液的測定
將空白溶液和試樣溶液分別注入電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀中,測定待測元素分析譜線強度的信號響應(yīng)值,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到消解液中待測元索的濃度。
分析結(jié)果的表述
試樣中待測元素的含量計算:
 
式中:
X一試樣中待測元素含量,單位為毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/L);
ρ一試樣溶液中被測元素質(zhì)量濃度,單位為毫克每升(mg/L);
ρ0一試樣空白液中被測元素質(zhì)量濃度,單位為毫克每升(mg/L);
V一試樣消化液定容體積，單位為毫升(ml);
f一試樣稀釋倍數(shù);
m一試樣稱取質(zhì)量或移取體積,單位為克或毫升(g或mL).
注意事項
除非另有說明,本方法所用試劑均為優(yōu)級純,水為GB/T 6682規(guī)定的一級水。
試劑要求硝酸( HNO3 ):優(yōu)級純或更高純度。
高氯酸( HCIO,):優(yōu)級純或更高純度。所需器皿要稀硝酸浸泡，反復(fù)用純水清洗，以防污染。
關(guān)于美析
美析主營光譜類儀器：可見分光光度計、紫外可見分光光度計、原子吸收光譜儀、原子熒光光度計、ICP-AES、ICP-MS，生命科學(xué)儀器：超微量分光光度計、全自動核酸提取儀，目前，我們的產(chǎn)品已廣泛應(yīng)用于有機化學(xué)、無機化學(xué)、生物化學(xué)、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。同時美析利用在產(chǎn)品機械結(jié)構(gòu)、光學(xué)設(shè)計、電氣應(yīng)用和軟件開發(fā)方面積累的豐富經(jīng)驗，結(jié)合市場的最新實際需求，近期將陸續(xù)推出一批全新的分析類儀器。