ICP光譜儀分析中常見的幾個小問題

1、影響等離子體溫度的因素有：

 

①載氣流量：流量增大，中心部位溫度下降；

②載氣的壓力：激發(fā)溫度隨載氣壓力的降低而增加；

③頻率和輸入功率：激發(fā)溫度隨功率增大而增高，近似線性關(guān)系，在其他條件相同時，增加頻率，放電溫度降低。

④第三元素的影響：引入低電離電位的釋放劑的等離子體，電子溫度將增加。

 

等離子體的溫度明顯的影響待測元素的激發(fā)強(qiáng)度，進(jìn)一步影響待測元素的檢出限。

 

2、ICP光譜儀分析法分析中靈敏度漂移的校正：

在測定過程中，氣體壓力改變會影響到原子化效率和基態(tài)原子的分布；另外，毛細(xì)管阻塞、廢液排泄不暢，會使溶液提升量和霧化效率受到影響；以及電壓變化甚至環(huán)境溫度等諸多因素都會使靈敏度發(fā)生漂移，其校正方法可每測１０個樣品加測一個與樣品組成接近的質(zhì)控樣，并根據(jù)所用儀器的新舊程度適當(dāng)縮短標(biāo)準(zhǔn)化的時間間隔。

 

3、ICP分析中如何避免樣品間的互相沾污？

測量時，不要依次測量濃度懸殊很大的樣品，可把濃度相近的樣品放在一起測定，測定樣品之間，應(yīng)用蒸餾水沖洗，進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)樣品測試標(biāo)準(zhǔn)曲線時，應(yīng)該從低標(biāo)到高標(biāo)儀次進(jìn)樣。

 

4、ICP光譜儀分析法中，用來分解樣品的酸，必須滿足的條件：盡可能使各種元素迅速、完全分解；所含待測元素的量可忽略不計；分解樣品時，待測元素不應(yīng)損失；與待測元素間不形成不溶性物質(zhì)；測定時共存元素的影響要��；不損傷霧化器、炬管等。氫氟酸能很快的損壞霧化器、霧室和炬管。

 

5、配制ICP光譜儀分析用的多元素貯備標(biāo)準(zhǔn)溶液的注意事項：

溶劑用高純酸或超純酸；用重蒸的離子交換水；使用光譜純、高純或基準(zhǔn)物質(zhì)；把有的元素元素分成幾組配制，避免譜線干擾或形成沉淀。比如測硅時就要單獨(dú)測硅。

 

6、在ICP光譜儀分析法中，為什么必須特別重視標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置？

不正確的配置方法將導(dǎo)致系統(tǒng)偏差的產(chǎn)生；介質(zhì)和酸度不合適，會產(chǎn)生沉淀和渾濁；元素分組不當(dāng)，會引起元素間譜線干擾；試劑和溶劑純度不夠，會引起空白值增加、檢測限變差和誤差增大。

 

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