鹽酸美金剛片中N-（二甲基金剛烷）甘氨酸（DMAG）的測定

樣品制備：取鹽酸美金剛片1 片，精密加甲醇-水(50：50)1mL，渦漩2次，每次5秒，兩次間隔1 min，確保樣品完全崩解后，經(jīng)0.22 μm 微孔濾膜濾過，精密量取續(xù)濾液10 μL，置1.5 mL進(jìn)樣瓶中，精密加入甲醇-水(50:50)990 μL，混勻，即得。對照溶液的配制：分別配置包含相同濃度的鹽酸美金剛和N-(二甲基金剛烷)甘氨酸對照品混合溶液，稀釋劑為甲醇-水(50:50)，1到10號對照品溶液濃度，如表1。

靈敏度測試：對照品10號溶液，即DMAG的含量為1 ng/mL，進(jìn)3 μL時(shí)，S/N(PtP)=41.7；當(dāng)進(jìn)樣量改為1 μL
時(shí)，S/N(PtP)=10.9，此時(shí)柱上樣量為1 pg，此濃度可作為定量限，如圖2。

圖2. DMAG的提取離子流圖：對照品10號溶液進(jìn)3 μL、
對照品10號溶液進(jìn)1 μL

重現(xiàn)性：進(jìn)9號對照品溶液，即DMAG濃度為10 ng/mL，重復(fù)進(jìn)樣三次，%RSD=0.47。TargetLynx可自動(dòng)進(jìn)行質(zhì)
量數(shù)提取、峰面積積分并計(jì)算，如圖3。

圖3. TargetLynx軟件對9號對照品溶液連續(xù)進(jìn)三針
所得DMAG自動(dòng)計(jì)算%RSD

線性：采用進(jìn)口注冊標(biāo)準(zhǔn)中y=ax2+bx+c方式做回歸曲線。所得結(jié)果如圖4。應(yīng)用軟件自動(dòng)計(jì)算線性，得到的線性方程為y=-0.000919094X2 +15.9004X-1.93231；r=0.9994；TargetLynx界面簡潔，可從結(jié)果列表中快速讀取線性方程信息及供試品中DMAG的含量。供試品鹽酸美金剛中含有6.1 ng/mL的N-(二甲基金剛烷)甘氨酸。

圖4. TargetLynx軟件自動(dòng)線性回歸，自動(dòng)計(jì)算出樣品中含量

結(jié)論：

本實(shí)驗(yàn)將常規(guī)HPLC色譜柱檢測方法平行轉(zhuǎn)化為亞2 μm的UPLC色譜柱檢測，分析時(shí)間由30 min縮短至
5 min，大大提高分析效率。Xevo G2-S QTof一方面可得到最準(zhǔn)確的分子量用于化合物的定性，同時(shí)在定
量方面也表現(xiàn)突出。具有較高的靈敏度，N-(二甲基金剛烷)甘氨酸柱上樣量1 pg可被定量檢測；具有
良好的重現(xiàn)性，三針重現(xiàn)性%RSD=0.47%(10 ng/mL)；較寬的線性范圍，濃度在1~5000 ng/mL濃度范圍
內(nèi)，線性方程系數(shù)R=0.9994。 軟件MassLynx/TargetLynx應(yīng)用簡便，自動(dòng)進(jìn)行線性回歸并計(jì)算樣品中含
量。所以說ACQUITY UPLC /Xevo G2-S QTof系統(tǒng)在定性和定量方面都表現(xiàn)出色，完全可以滿足藥物研發(fā)、
分析過程中需求。