ELSD-中壓制備聯用分離烷醇案例（30烷醇的分離）

綜述：三十烷醇適具有促進生根、發芽、開花、莖葉生長和早熟作用，具有提高葉綠素含量、增強光合作用等多種生理功能。外觀為白色鱗片狀結晶體，熔點范圍85.5-86.5℃，不溶于水，難溶于冷甲醇、乙醇、丙酮，易溶于乙醚、氯仿、四氯化碳，無紫外吸收。在全自動制備純化過程中，對于無紫外吸收類物質（如烷醇類）采用了蒸發散射檢測器-液相制備系統聯用技術（ELSD-LC），獲得了很好地在線過程檢測（PAT）的效果。

 30烷醇粗品點板分析：

  分析方法：TLC薄層層析

  點 板 液：石油醚：乙酸乙酯=5：1    硫酸顯色

  樣品溶劑：氯仿加熱（40攝氏度）、

板上明顯可以可以看到3個點，第三個點拖尾。

實驗過程：

        a.稱取1g粗品放入旋蒸瓶，加入氯仿攪勻至渾濁狀

        b.水浴加熱至粗品全部溶解

        c.稱取5克硅膠填料倒入旋蒸瓶，充分搖勻

        d.將旋瓶內氯仿旋蒸干，得到干燥的填料

        e.取1/3裝入預裝柱，裝到已經準備好的液相儀器上準備分離

        制備儀器：APPS 100D

        柱    子：25克硅膠預裝柱

        檢 測 器：蒸發光散射檢測器(ELSD)

        洗脫流速：10ml/min

        流 動 相：石油醚、乙酸乙酯

        梯度洗脫：時間min            A相                B相

                              0                     100                   0

                              1                     100                  0

                              1                      95                    5

                              41                    75                   25

    制備ELSD圖譜如下：

一共檢測分離出了4個峰，而點板上只有3個峰。下面我們對這4個峰再次點板對照確認：

經過點板，得到板的圖譜如下：

一個板上3個點分別顯示在板上，1，2號峰都是在前沿上，3號峰對應粗品第二個點，4號峰對應粗品第3個點。這樣就很明了了。達到了實驗的目的！

結論：

經過上述實驗，可以看出烷醇在沒紫外吸收的情況下，能通過液相使用蒸發光散射檢測器(ELSD)儀器檢測。