采用大體積進樣提高水樣中農藥檢測的靈敏度

Lauren Mullin、Gareth Cleland和Kendon Graham

背景
質譜技術的進步，使得分析方法的檢測限不斷降低，推動了許多有關環境和食品中痕量污染物的研究。通常情況下，亞ppb級的污染物水平分析，首選串聯四極桿質譜，但這只使用與目標物的分析方法。使用Waters®Xevo®G2-S QTof可輕松實現對ppb級已知和未知化合物的篩查。然而，如果我們增大樣品進樣體積，還可進一步提高靈敏度。結合Xevo G2-S QTof的高精確質量數準確度（<3  ppm）在低濃度水平下進行篩查實驗，對許多環境分析具有較高的實用性。而僅依靠MS/MS，是無法得到未知物或大量污染物的分析結果的。

解決方案
在ACQUITY UPLC® I-Class系統上安裝100 µL擴充定量環，可增大樣品體積。本研究中使用了兩種不同水樣，即瓶裝飲用水和本地自來水。

使用100 µL大體積進樣，可使水基質農藥加標檢測的LOD和LOQ達到亞ppb級。

校準曲線由10至1000 ppt范圍內的7個點構成，通過添加沃特世農藥篩查混合物(PSM)而制得。這種經認證的標準混合物包含20種農藥，它們具有不同的極性，分屬不同的化學類別。在進樣之前，用0.45 µm PTFE過濾器過濾自來水樣品。由于之前觀察到瓶裝飲用水是潔凈的并且對此處所研究的農藥沒有基質效應，因此瓶裝水未經純化而直接進樣。在此處未展示的先前實驗中，通過比較過濾前和過濾后基質中農藥的加標響應，對過濾器上保留性能進行評估的結果表明PTFE過濾器適用于這些化合物。在圖1中，根據各自的峰間信噪比（S/N） （LOD的S/N為3，LOQ的S/N為10），計算出20種農藥的檢測限（LOD）和定量限（LOQ）。如圖1所示，在瓶裝水中檢測20種農藥時的靈敏度比在自來水中高，極有可能是因為自來水基質的復雜度較高。圖2顯示了用UNIFI計算農藥氯麥隆S/N的結果。本實驗還研究了這些化合物的線性，在這些化合物的校準系列中至少有5個點超過了LOQ。結果顯示于表1中。

總結
使用沃特世基于UNIFI的農殘篩查平臺，在較大進樣體積下進行檢測時，可有效分析水樣中痕量污染物。下載完整PDF文檔請點擊：http://www.waters.com/waters/library.htm?lid=134765022&cid=511436