最新鄰苯二甲酸酯類塑化劑UPLC-MS/MS分析方法

 

趙嘉胤 ，耿霞沃特世科技（上海）有限公司

塑化劑檢測的重要性眾所周知，可是目前應用LC或者LC/MS檢測塑化劑的用戶面臨的最大難題和困擾是：衛生部規定的17種非法添加塑化劑中有幾種（如DBP，DIBP，DEHP，DNOP，DINP等）本底干擾非常高，由于環境中無處不在的塑化劑和來自于分析系統本身的干擾，有時本底高達上百ppb，導致無法定性和定量樣品中塑化劑。

 

UPLC/Xevo TQD with PFCs Isolator  kit

色譜柱： BEH Phenyl 1.7μm 2.1x100mm

進樣量： 2μL

柱溫： 50˚C

流速： 0.5ml/min

流動相： A :0.1%甲酸水溶液  B :0.1%甲酸乙腈溶液

電離模式： ESI+

電噴霧電壓： 3.2kv

脫溶劑氣溫度： 400˚C

離子源溫度： 150˚C

脫溶劑氣流速： 650L/hr

在一般分析時我們發現，由于塑化劑的系統背景比較高（如DBP，DIBP，DEHP，DNOP等等），會導致無法進行準確的定性定量工作。而配置了PFCs Isolator  kit的UPLC系統，能很好的將系統背景中的干擾塑化劑與樣品中的目標塑化劑分析物完全色譜分離，保證定性和定量分析結果的準確性。

 圖1. 塑化劑標樣分析TIC圖。

 圖2. DIBP的TIC圖分析。

 

應用Xevo系列質譜的PICs功能和MassLynx中的TargetLynx軟件，可以對采集到的實際樣品的PICs質譜圖和標準品PICs參比質譜圖進行比較，通過軟件計算的Forward Fit和Reverse Fit數值，量化的進行樣品和標準品的匹配度判斷，從而實現定性確證。

圖3. DIBP背景干擾的PICs匹配結果

以DBP為例，使用PICs定性確證功能非常好的驗證了系統本底中的DBP已經完全與樣品中的DBP色譜分離。

 

該方法解決了塑化劑系統本底干擾的問題，使得本底干擾與目標塑化劑分析物完全色譜分離，同時對于DBP和DIBP同分異構體也達到基線分離的效果，保證了其定量的精度及定性的準確。應用Xevo系列質譜特有的PICs功能，在得到MRM定量色譜峰的同時得到子離子確認掃描結果，擴展定性能力。