液相色譜儀氣泡問題的成因分析及高效處理方法

瀏覽次數(shù)：103　發(fā)布日期：2025-12-5　來源：隱智科儀

液相色譜儀作為高效分離分析的核心設(shè)備，在醫(yī)藥、環(huán)境、食品等領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。氣泡問題是其使用過程中最常見的故障之一，輕則導(dǎo)致基線漂移、噪聲增大，重則引發(fā)保留時(shí)間不穩(wěn)定、峰形畸變甚至泵體損壞，直接影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。本文系統(tǒng)梳理氣泡產(chǎn)生的關(guān)鍵成因，并提出針對性的處理與預(yù)防方案，為實(shí)驗(yàn)人員高效解決該問題提供技術(shù)參考。

一、氣泡產(chǎn)生的核心原因

液相色譜儀的流路系統(tǒng)由溶劑瓶、輸液泵、進(jìn)樣閥、色譜柱、檢測器等部件組成，氣泡的產(chǎn)生與流動相特性、儀器狀態(tài)及操作規(guī)范度密切相關(guān)，具體可分為以下四類。

（一）流動相自身特性與制備缺陷

流動相是氣泡產(chǎn)生的主要源頭。其一，溶劑的溶解氧特性是基礎(chǔ)因素，水相溶劑（如超純水）在常溫常壓下可溶解約8mg/L的氧氣，有機(jī)相溶劑（如甲醇、乙腈）也會溶解一定量空氣，當(dāng)流動相溫度升高或壓力降低時(shí)，溶解的氣體便會析出形成氣泡。其二，混合流動相的配比過程易引入氣泡，尤其是水相與有機(jī)相混合時(shí)，因密度差異產(chǎn)生湍流，空氣被包裹其中；若混合后未充分脫氣直接使用，氣泡會隨流動相進(jìn)入流路。其三，溶劑瓶密封不嚴(yán)或液面過低時(shí)，空氣會通過瓶蓋縫隙或吸液管末端進(jìn)入流動相，形成持續(xù)的氣泡來源。

（二）儀器流路系統(tǒng)的設(shè)計(jì)與磨損

輸液泵的密封組件磨損是氣泡進(jìn)入的關(guān)鍵節(jié)點(diǎn)。泵頭內(nèi)的密封圈、單向閥若出現(xiàn)老化或劃傷，會導(dǎo)致泵腔負(fù)壓時(shí)吸入空氣，形成“泵吸氣泡”；尤其在使用含酸、堿的流動相時(shí)，密封件腐蝕加速，氣泡問題更易頻發(fā)。進(jìn)樣閥的閥芯與閥座間隙過大或污染，會使進(jìn)樣過程中空氣滲入流路，同時(shí)進(jìn)樣針穿刺進(jìn)樣墊后若未及時(shí)排氣，也會將空氣帶入系統(tǒng)。此外，流路中的接頭、管路死體積過大，或管路存在破損、裂縫，都會導(dǎo)致流動相流速波動，促使溶解氣體析出并聚集。

（三）操作過程的不規(guī)范操作

開機(jī)啟動時(shí)的排氣流程缺失是氣泡產(chǎn)生的常見誘因。若直接開啟輸液泵而未對泵頭、管路進(jìn)行排氣，泵腔內(nèi)的空氣無法排出，會形成“氣鎖”現(xiàn)象，導(dǎo)致泵無法正常輸送流動相，同時(shí)空氣持續(xù)進(jìn)入流路。更換流動相或溶劑瓶時(shí)，未先沖洗吸液管并排氣，會使吸液管內(nèi)的空氣被吸入泵體；色譜柱更換后，若未通過低流速緩慢沖洗排除柱內(nèi)空氣，氣泡會滯留在色譜柱填料間隙，影響分離效果。此外，流動相更換后未平衡系統(tǒng)直接進(jìn)樣，溫度與壓力的突變會引發(fā)氣泡析出。

（四）環(huán)境因素的間接影響

實(shí)驗(yàn)室溫度波動過大易導(dǎo)致氣泡產(chǎn)生，當(dāng)環(huán)境溫度升高時(shí)，流動相的氣體溶解度降低，原本溶解的空氣會析出；而溫度驟降時(shí)，流路內(nèi)壓力變化也會促使氣泡形成。此外，實(shí)驗(yàn)室氣壓的劇烈變化（如通風(fēng)櫥強(qiáng)排風(fēng)導(dǎo)致局部負(fù)壓）會使溶劑瓶內(nèi)壓力失衡，空氣被吸入流動相，尤其在高海拔地區(qū)，氣壓較低，氣泡問題更為突出。

二、氣泡問題的分級處理方案

針對氣泡產(chǎn)生的不同原因和嚴(yán)重程度，需采取“源頭控制—系統(tǒng)排氣—故障排查”的遞進(jìn)式處理策略，確保高效解決問題。

（一）流動相制備階段的源頭控制

優(yōu)化流動相制備流程是預(yù)防氣泡的關(guān)鍵。單一溶劑需采用超聲脫氣（20-30分鐘）或真空脫氣方式去除溶解氣體，混合流動相應(yīng)采用“先混合后脫氣”的方式，避免混合過程引入氣泡；對于易產(chǎn)生氣泡的混合體系（如乙腈-水），可適當(dāng)延長超聲時(shí)間或采用在線脫氣裝置。溶劑瓶需選用帶密封墊的專用瓶，瓶蓋擰緊后確保無漏氣，同時(shí)保持液面高度不低于1/3瓶容積，避免吸液管吸入空氣。此外，流動相應(yīng)現(xiàn)配現(xiàn)用，避免長時(shí)間放置導(dǎo)致氣體重新溶解。

（二）系統(tǒng)啟動與運(yùn)行中的排氣操作

開機(jī)時(shí)需嚴(yán)格執(zhí)行排氣流程：先將吸液管置于純甲醇或乙腈中，打開泵的排氣閥，以3-5mL/min的流速沖洗3-5分鐘，觀察排氣口無氣泡連續(xù)排出后關(guān)閉排氣閥；隨后將吸液管切換至目標(biāo)流動相，重復(fù)排氣操作，確保泵腔內(nèi)無空氣殘留。若出現(xiàn)泵頭氣鎖，可拆卸泵頭出口管路，手動推動柱塞桿排出空氣后重新安裝。進(jìn)樣前需對進(jìn)樣閥進(jìn)行排氣，通過反復(fù)推拉進(jìn)樣針將閥內(nèi)空氣排出；更換色譜柱后，以0.2-0.5mL/min的低流速沖洗30分鐘，逐步排出柱內(nèi)氣泡。

（三）故障部件的排查與維修

若排氣后氣泡問題仍未解決，需排查儀器部件故障。對于輸液泵，拆解泵頭檢查密封圈和單向閥，若發(fā)現(xiàn)磨損或腐蝕，及時(shí)更換同型號配件；更換后需重新校準(zhǔn)泵的流速精度。對于進(jìn)樣閥，用專用清洗劑沖洗閥芯，若間隙過大需進(jìn)行研磨修復(fù)或更換閥芯。檢查流路接頭是否松動，管路是否有破損，更換老化管路時(shí)確保切口平整，接頭連接緊密。此外，檢查檢測器流通池，若氣泡滯留其中，可通過提高流速或反向沖洗的方式排出，必要時(shí)拆卸流通池進(jìn)行清洗。

（四）運(yùn)行過程中的實(shí)時(shí)處理技巧

運(yùn)行中出現(xiàn)基線漂移或噪聲增大時(shí)，可暫停進(jìn)樣，將流動相流速提高至正常流速的1.5倍，沖洗10-15分鐘，促使流路內(nèi)微小氣泡聚合排出。若色譜峰出現(xiàn)拖尾或分裂，可能是色譜柱內(nèi)殘留氣泡，可采用“梯度升壓”方式：逐步提高柱壓至額定壓力的80%，保持5分鐘后緩慢降壓，重復(fù)2-3次，利用壓力變化排出柱內(nèi)氣泡。實(shí)驗(yàn)過程中保持實(shí)驗(yàn)室溫度穩(wěn)定（控制在20-25℃），避免通風(fēng)櫥強(qiáng)排風(fēng)直接對著溶劑瓶，減少環(huán)境因素對氣泡產(chǎn)生的影響。

三、結(jié)語

液相色譜儀的氣泡問題本質(zhì)是“氣體溶解-析出-滯留”的動態(tài)過程，其解決需兼顧預(yù)防與處理。通過規(guī)范流動相制備、嚴(yán)格執(zhí)行排氣流程、定期維護(hù)儀器部件，可從源頭減少氣泡產(chǎn)生；而針對不同場景采用分級處理方案，能快速解決運(yùn)行中的氣泡故障。實(shí)驗(yàn)人員需熟練掌握氣泡產(chǎn)生的成因與處理技巧，建立“預(yù)防為主、快速響應(yīng)”的操作規(guī)范，確保儀器穩(wěn)定運(yùn)行，提升分析結(jié)果的可靠性。

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