案例分享：中藥中黃曲霉毒素檢測詳解

         

通告內容中顯示：經成都市藥品檢驗研究院等7家藥品檢驗機構檢驗，有11家藥品生產企業生產的14批次藥品不符合規定。

不合格藥品涉及中成藥和中藥飲片，具體有三七丹參片、防風、山楂、前胡、竹茹、龍眼肉、蘆竹根、九香蟲、胖大海、土鱉蟲。

此次被查的中藥飲片中【黃曲霉毒素】項不合規的產品有5批次，涉及九香蟲、胖大海、土鱉蟲。

黃曲霉毒素(Aflatoxin)是由真菌屬的黃曲霉素和寄生曲霉等產生的一類帶有香豆素和雙呋喃環的毒性代謝產生，廣泛存在于花生、玉米、水稻、小麥、堅果、中藥材等農產品和食品中。此外，中藥材在儲存過程中因適宜的溫度和濕度極其容易發霉變，從而產生多種對人體有毒害作用的真菌毒素。黃曲霉毒素在人體和動物體內即使非常小的濃度，也會導致肝毒性、致畸性、誘變性和致癌性。因此，中藥材中高效、靈敏和穩定的黃曲霉毒素的檢測方法極其重要。

本文參考2020版《中國藥典》2351通則中的黃曲霉毒素測定法，對樣品進行檢測。

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黃曲霉毒素測定-液相色譜法

以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-乙腈-水(40 : 18 : 42)為流動相；采用柱后衍生法檢測，①碘衍生法：衍生溶液為0.05%的碘溶液(取碘0.5g,加入甲醇100ml使溶解，用水稀釋至1000ml制成)，衍生化泵流速每分鐘0.3ml,衍生化溫度70°C；②光化學衍生法：光化學衍生器(254nm)；以熒光檢測器檢測，激發波長λ_ex= 360nm(或365nm)， 發射波長λ_em=450nm。兩個相鄰色譜峰的分離度應大于1.5。

分別精密吸取上述混合對照品溶液5μl、10μl、15μl、20μl、25μl, 注入液相色譜儀，測定峰面積，以峰面積為縱坐標，進樣量為橫坐標，繪制標準曲線。另精密吸取上述供試品溶液20~50μl， 注入液相色譜儀，測定峰面積，從標準曲線上讀出供試品中相當于黃曲霉毒素B₁、黃曲霉毒素B₂、黃曲霉毒素G₁和黃曲霉毒素G₂的量，計算，即得。

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色譜條件

色譜柱：微純生物科技MicroPulite^® DekAfla 4.6*250mm  5μm

柱溫：30°C

流動相：甲醇-乙腈-水(40:18:42）

流速：1.0ml/min

檢測器：熒光檢測器 （激發波長 360nm 、發射波長 450nm）

進樣體積：依次為5、10、15、20、25μL

峰：1.黃曲霉毒素G₂

結論：

微純生物科技MicroPulite^® DekAfla 色譜柱測定黃曲霉毒素峰形優異，重復性好，耐用性強，可用于中藥中黃曲霉毒素含量的測定，為藥物質量保證提供檢測依據。