多種檢測方法在檢測亞硝胺類基因毒性雜質的應用

眾所周知亞硝胺類化合物是強致癌物，是主要要的化學致癌物之一，也是四大食品污染物之一。
繼去年沸沸揚揚的沙坦類藥物爆出N-亞硝基二甲胺(NDMA)基因毒性雜質，近期基因毒性雜質風波再起，2019年9月13日美國FDA發表聲明在常用胃藥雷尼替丁中也發現該基因毒性雜質，并緊急發布的檢測的方法。

亞硝胺一時間在制藥行業又攪起了不小的風浪，EMA發布了一份標題為《EMA建議藥企采取步驟避免人用藥物中的亞硝胺（EMA / 511347/2019）》的文件，該文件適用于所有化學合成藥物，要求對亞硝胺的潛在污染進行風險評估。

亞硝胺類致癌物出現在藥物雜質中，對于我們普通消費者也不必過分擔憂，畢竟它也存在于我們常接觸的食品中（列如腌制食品、熏制食品），而且作為藥物也有嚴格檢測的含量控制。下面我們來了解一下，有哪些方法可以檢測亞硝胺類基因毒性雜質：

1、雷尼替丁中N-亞硝基二甲胺（NDMA）的檢測
（1）美國FDA發布方法
 



 

1. 中國食品藥品檢定研究院發布方法
   色譜條件
   色譜柱 ACE EXCEL 3um  C18-AR 4.6x100mm (貨號EXL-119-1046U)  
   流動相 A 0.1%甲酸水   B 0.1%甲酸乙腈 
   流速    0.5ml/min
   柱溫    30℃
   梯度條件：

時間（分鐘）	A%	B%
0	95	5
1	95	5
3	80	20
7	0	100
9	0	100
9.1	95	5
14	95	5

2、亞硝胺類檢測方法（ACE官方）








3.NDMA與NDEA檢測（廣州菲羅門）




4、亞硝胺類GC氣相檢測方法




亞硝胺類基因毒性雜質檢測相關產品信息：


 

序號	貨號	規格	檢測物質	方法來源
1	ACE-119-1546	ACE 3U C18-AR 150X4.6MM	雷尼替丁中NDMA	美國FDA
2	EXL-119-1546U	ACE EXCEL 3U C18-AR 150X4.6MM	雷尼替丁中NDMA	美國FDA方法適用
3	EXL-119-1046U	ACE EXCEL 3U C18-AR 100X4.6MM	雷尼替丁中NDMA	中檢院
4	EXL-1010-1503U	ACE EXCEL 2U C18-PFP 150X3.0MM	NDMA等14種亞硝胺	ACE官方
5	FMF-AIRP-EONU	Comixshell AIRP 2.7u 150X4.6MM	NDMA、NDEA	廣州菲羅門科學儀器有限公司
6	FMD-AIRP-BONU	Comixshell AIRP 2.7u 100X2.1MM	NDMA、NDEA（MS檢測器)	廣州菲羅門科學儀器有限公司
7	XWAX-032-150-30	FBX-WAX - 30m x 0.32mm x 1.50um	8種亞硝胺	廣州菲羅門科學儀器有限公司
8	MWAX-025-100-30	FBX-WAX MS - 30m x 0.25mm x 1.00um	纈沙坦類中NDMA	美國FDA方法適用