高效液相色譜儀分析樣品的預(yù)處理方法

高效液相色譜儀分析樣品的種類繁多，物理形態(tài)廣泛，組成及其濃度復(fù)雜多變，對(duì)分析結(jié)果的干擾因素很多，為達(dá)到分析目的，樣品要進(jìn)行有效的預(yù)處理。
 

　　一、樣品預(yù)處理的目的：
 

　　1、除去微粒，減少干擾雜質(zhì)。
 

　　2、濃縮微量組分。
 

　　3、提高檢測(cè)的選擇性和靈敏度。
 

　　4、改善分離效果。
 

　　5、有利于色譜柱和儀器的保護(hù)。
 

　　6、使樣品形式和所用溶劑符合HPLC的要求。
 

　　二、樣品預(yù)處理的重要性：
 

　　1、樣品預(yù)處理所用時(shí)間遠(yuǎn)大于色譜分離時(shí)間。
 

　　2、消耗大量的溶劑和其它化學(xué)品，占分析消耗總成本zui大。
 

　　3、樣品預(yù)處理是實(shí)驗(yàn)的重復(fù)性和準(zhǔn)確性zui差的環(huán)節(jié)，是影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果好壞的zui重要因素。
 

　　三、樣品預(yù)處理達(dá)到的要求：
 

　　1、樣品全部轉(zhuǎn)化為低濃度溶液。
 

　　2、樣品溶液洗脫強(qiáng)度低于流動(dòng)相，與流動(dòng)相相溶。
 

　　四、樣品預(yù)處理的原則：
 

　　1、在樣品預(yù)處理過(guò)程中，盡可能防止和避免與待測(cè)組分發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。
 

　　2、在樣品預(yù)處理過(guò)程中，如果與待測(cè)組分進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，那么這一反應(yīng)必須是已知的，而且可以定量的完成。
 

　　3、在樣品預(yù)處理過(guò)程中，要防止和避免待待測(cè)組分被玷污，盡可能減少無(wú)關(guān)化合物引入制備過(guò)程。
 

　　4、樣品的處理過(guò)程應(yīng)盡可能簡(jiǎn)單易行，所采用的樣品處理裝置尺寸應(yīng)與樣品處理量相適應(yīng)。
 

　　5、采樣之后應(yīng)盡可能快的進(jìn)行樣品的分析測(cè)定，或使用合適的方法消除可能的變化和干擾。
 

　　五、樣品預(yù)處理方法：
 

　　1、過(guò)濾、離心：
 

　　常用的濾膜材質(zhì)有纖維素、聚四氟乙烯和聚酰胺。其中聚酰胺應(yīng)用zui廣。
 

　　2、加速溶劑萃取：
 

　　加速溶劑萃取是在提高溫度(50～200℃)和壓力(10.3～20.6MPa)下，用溶劑萃取固體或半固體樣品。
 

　　3、超臨界流體萃取：
 

　　超臨界流體萃取是利用超臨界流體對(duì)物質(zhì)的特殊溶解性能原理而建立的萃取方法。
 

　　4、固相萃取：
 

　　固相萃取是通過(guò)采用選擇性吸附和選擇性洗脫對(duì)樣品進(jìn)行富集、分離和凈化，可以將其近似地看作一種簡(jiǎn)單的液固色譜過(guò)程。
 

　　5、固相微萃取：
 

　　固相微萃取是基于涂敷在纖維上的高分子涂層或吸附劑和樣品之間的吸附-解吸平衡原理，集采樣、萃取、濃縮和進(jìn)樣于一體的無(wú)溶劑的樣品微萃取方法。
 

　　有直接固相微萃取、頂空固相微萃取、膜固相微萃取和毛細(xì)管固相微萃取等。
 

　　6、液相微萃取：
 

　　液相微萃取是基于樣品和微升級(jí)甚至納升級(jí)有機(jī)溶劑之間的分配平衡原理，集采樣、萃取和濃縮于一體的環(huán)境友好的樣品微萃取方法。
 

　　有直接液相微萃取、中空纖維液相微萃取和頂空液相微萃取等。
 

　　7、衍生化：
 

　　有紫外衍生化、熒光衍生化和電化學(xué)衍生化等。