EconoTrace-飲用水中亞硝胺樣品前處理方案
一、 序言
眾所周知，亞硝胺是一類高致癌的化合物，在我們的食品、消費品以及飲用水中廣泛存在。特別是近年來，人們在飲用水、污水處理消毒后的水體及直接受工業源污染的水體中均發現了亞硝胺類的存在。由于亞硝胺類消毒副產品在水中含量低（通常＜1 ng/L），且大多數化合物具有水溶性，導致對于它們的分析比較困難，無論是對其分析檢測方法、形成機制還是控制方法等方面的研究也都還存在很多盲點，加上其種類復雜多樣及現有科學技術的限制，亞硝胺類的檢測具有很大的挑戰性。
目前，國內對于飲用水中亞硝胺類的分析方法還沒有統一的標準，因此，本方法參考美國EPA Method521的樣品前處理方法，利用FMS公司的Econotrace同步固相萃取系統對飲用水中亞硝胺進行富集萃取，并利用亞硝胺專屬檢測器進行檢測，最終獲得的回收率良好，適合飲用水中亞硝胺的檢測。本方法中FMS公司的EconoTrace同步固相萃取系統與SuperVap氮吹濃縮系統聯機使用，實現了固相萃取-濃縮全過程自動化，簡化了固相萃取步驟，省去了諸多人工操作，使效率大幅提高，減少了人為操作誤差。
二、 實驗試劑和耗材
1. 活性炭固相萃取柱，2g
2. 二氯甲烷試劑（農殘級）
3. 甲醇試劑（農殘級）
4. 去離子水試劑（色譜級）
5. 含硫代硫酸鈉萃取柱，2g
6. 實驗室亞硝胺溶液樣品（US-113N）
7. d6亞硝基二甲胺混合液樣品（IST-760）
8. d14二丙基亞硝胺混合液樣品（IST-770）
三、實驗儀器
FMS EconoTrace同步固相萃取系統
FMS SuperVap氮吹濃縮系統
FMS 一步法樣品濃縮管
亞硝胺檢測器
四、EconoTrace同步固相萃取系統的設定程序
1. 使用5ml二氯甲烷進行對固相萃取柱進行活化
2. 完成后采用氮氣吹掃干燥整個系統
3. 繼續使用20ml甲醇對固相萃取柱進行活化
4. 完成第三步后，再通入10ml的去離子水活化固相萃取柱
5. 使用真空泵將樣品注入固相萃取柱（為保證萃取效果，建議流速恒定保持在10ml/min）
6. 繼續使用真空泵對固相萃取柱干燥10分鐘
7. 采用二氯甲烷洗脫固相萃取柱，循環3次，每次使用10ml二氯甲烷（為保證最佳效果，每次洗脫循環需要間隔1min。）
8 使用氮氣吹掃整個管路系統，避免殘留。
五、Super Vap 氮吹濃縮系統的程序設定
1.預熱溫度： 35℃
2.預熱時間：15min
3.加熱模塊溫度：35℃
4.氮吹壓力：10psi
六、實驗檢測結果
|
亞硝胺類化合物 名稱 |
檢測結果(ng/L) 1# |
回收率 (%) |
檢測結果（ng/L） 2# |
回收率 (%) |
|
NDMA-d6 |
25 |
125.0% |
22.8 |
114.0% |
|
NDMA |
23.6 |
118.0% |
23 |
115.0% |
|
NMEA |
24.8 |
124.0% |
25.4 |
127.0% |
|
NDEA |
22.8 |
114.0% |
24 |
120.0% |
|
NPYR |
22.2 |
111.0% |
22 |
110.0% |
|
NMOR |
23 |
115.0% |
19.8 |
99.0% |
|
NDPA |
22.4 |
112.0% |
19 |
95.0% |
|
NPIP |
21.6 |
108.0% |
22 |
110.0% |
|
NDBA |
22 |
110.0% |
18.6 |
93.0% |
|
NDFA |
18.6 |
93.0% |
18.4 |
92.0% |
七、結論與分析
對兩組實驗數據進行對比表明，FMS的Econotrac同步固相萃取系統可完全勝任飲用水中的亞硝胺富集萃取工作。通過同步固相萃取與氮吹濃縮系統的聯用，實現了萃取與濃縮的無縫銜接，且最終獲得的待測樣品直接濃縮至氣相色譜進樣瓶，無需人工轉移，避免樣品損失。同時EconoTrace擁有可快速擴展萃取、凈化以及濃縮等多個功能模塊，可滿足用戶不同檢測要求。
