采用Empower樣品組生成器自動(dòng)創(chuàng)建色譜方法進(jìn)行方法驗(yàn)證

Empower 3樣品組生成器通過定義測試所需變量的范圍，簡化了儀器方法、方法組和樣品組方法的創(chuàng)建過程。通過將這些任務(wù)自動(dòng)化，簡化了色譜方法和樣品序列的生成，同時(shí)避免了抄錄錯(cuò)誤。由于最大限度簡化了繁瑣的任務(wù)，實(shí)驗(yàn)室效率和工作效率均獲得了提升。

Empower 3樣品組生成器通過定義測試所需變量的范圍，簡化了儀器方法、方法組和樣品組方法的創(chuàng)建過程。

在本文中，我們展示了如何利用Empower 3樣品組生成器自動(dòng)創(chuàng)建色譜方法應(yīng)用于驗(yàn)證鹽酸甲氧氯普胺及其USP指定有關(guān)物質(zhì)的UPLC方法穩(wěn)定性測試。

解決方案

采用Empower 3軟件的方法驗(yàn)證管理器(MVM)驗(yàn)證了鹽酸甲氧氯普胺及其USP指定有關(guān)物質(zhì)的UPLC方法¹。MVM軟件簡化了一個(gè)應(yīng)用中從創(chuàng)建驗(yàn)證方法到數(shù)據(jù)采集、審查、分析、批準(zhǔn)和報(bào)告驗(yàn)證數(shù)據(jù)的整個(gè)驗(yàn)證過程。

Empower 3樣品組生成器被用于簡化創(chuàng)建色譜方法時(shí)所必需的穩(wěn)定性測試。針對穩(wěn)定性，評估以下參數(shù)：
■ 柱溫：45 ± 2.0 °C
■ 流速：0.6 ± 0.05 mL/min
■ 波長：270 ± 2 nm

在Empower 3 MVM項(xiàng)目中，我們打開樣品組生成器并加載了如圖1所示的穩(wěn)定性驗(yàn)證測試。MVM試驗(yàn)設(shè)計(jì)，將8種不同儀器條件導(dǎo)入到了Empower 3樣品組生成器中。

接著，在樣品組生成器中通過以下步驟創(chuàng)建儀器方法、方法組和樣品組方法以運(yùn)行穩(wěn)定性試驗(yàn)：
1.將柱溫、流速和檢測波長因子設(shè)定所需值
2.為梯度分離設(shè)定所需參數(shù)
3.設(shè)定空白/標(biāo)準(zhǔn)溶液和平衡時(shí)間的要求
4.生成樣品組方法

采用Empower 3樣品組生成器，我們能在不同色譜條件下自動(dòng)創(chuàng)建儀器方法、方法組和樣品組方法，用于穩(wěn)定性研究。穩(wěn)定性測試的樣品組方法(如圖2所示)是根據(jù)穩(wěn)定性驗(yàn)證測試的實(shí)驗(yàn)計(jì)劃設(shè)計(jì)，對每次運(yùn)行的空白/標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣、實(shí)驗(yàn)名稱和方法組進(jìn)行了設(shè)置。當(dāng)儀器條件(如流速或柱溫)改變時(shí)，則在樣品列之間添加平衡步驟。這些儀器方法都將自動(dòng)創(chuàng)建到方法組中。

圖2.采用Empower 3樣品組生成器生成的穩(wěn)定性測試的樣品組方法。

這種自動(dòng)化的生成步驟讓我們能夠快速開始色譜運(yùn)行，并且對創(chuàng)建的所有方法的正確性充滿信心。此外，與手動(dòng)過程相比，創(chuàng)建色譜方法所需的時(shí)間縮短了約95%。圖3為穩(wěn)定性測試采集的色譜數(shù)據(jù)。

圖3. 根據(jù)穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)分離甲氧氯普胺及其USP指定有關(guān)物質(zhì)。

總結(jié)

通過Empower 3樣品組生成器，用戶能夠同時(shí)自動(dòng)創(chuàng)建儀器方法、方法組和樣品組方法，以實(shí)現(xiàn)色譜運(yùn)行。自動(dòng)化結(jié)果表明，可消除手動(dòng)過程中可能產(chǎn)生的抄錄錯(cuò)誤，同時(shí)縮短生成色譜方法所需的時(shí)間。因此提高了實(shí)驗(yàn)室效率，繼而提高了生產(chǎn)效能。

任何分析實(shí)驗(yàn)室均可采用Empower 3樣品組生成器，并結(jié)合沃特世ACQUITY UPLC^®系統(tǒng)廣泛用于自動(dòng)創(chuàng)建色譜方法(包括方法開發(fā)和驗(yàn)證)。

參考文獻(xiàn)：
1. Maziarz M, McCarthy SM, Wrona M. Increasing Efficiency of Method Validation for Metoclopramide HCl and Related Substances with Empower MVM Software. Waters Application Note, 2014: 720005111en.