柱后衍生法測定氨基甲酸酯類農(nóng)藥

摘要：采用NY/T 761-2008標(biāo)準(zhǔn)方法（柱后衍生高效液相色譜熒光檢測法）對10種氨基甲酸酯類農(nóng)藥及其代謝產(chǎn)物進(jìn)行了測定。

關(guān)鍵詞：氨基甲酸酯，柱后衍生，蔬菜水果，農(nóng)殘檢測

氨基甲酸酯類（Carbamates）被廣泛用作是殺蟲劑、除草劑、殺菌劑等。它通過抑制昆蟲乙酰膽堿酶（Ache）和羧酸酯酶的活性，造成乙酰膽堿（Ach）和羧酸酯的積累，影響昆蟲正常的神經(jīng)傳導(dǎo)而致死。

2008年4月30日農(nóng)業(yè)部發(fā)布的NY/T 761-2008標(biāo)準(zhǔn)中的第三部分，規(guī)定了蔬菜和水果中的10種氨基甲酸酯類農(nóng)藥及其代謝產(chǎn)物多殘留液相色譜檢測方法：氨基甲酸酯類農(nóng)藥經(jīng)柱分離后在線水解生成甲胺，再進(jìn)行熒光衍生，采用熒光檢測器檢測。根據(jù)該方法，對10種氨基甲酸酯類農(nóng)藥及其代謝物混合標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行了測定。

儀器：

LabAlliance二元高壓梯度系統(tǒng)，帶有熒光檢測器，配備Lanbo蘭博第三代柱后衍生系統(tǒng)，OV2001型柱溫箱，色譜柱：SMT-Elite-C18（4.6 mm × 25 mm，5 μm），氨基甲酸酯柱后衍生試劑包。

分析條件：

色譜柱柱溫：42℃

熒光檢測器波長：λex=330 nm，λem=465 nm

流動(dòng)相：A：水 B：甲醇

梯度（A %/T）：85/0，75/2，75/8，60/9，55/10，20/19，20/25，85/26

衍生試劑：水解：0.05 mol/L NaOH溶液，0.3 mL/min，100℃

          衍生：使用0.4%硼酸鈉溶液配制的OPA溶液，含OPA 100 mg/950 mL，巰基乙醇2 g/950 mL，0.3 mL/min，室溫。

進(jìn)樣量：10 μL

標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖：

1—涕滅威亞砜                     

2—涕滅威砜                 

3—滅多威

4—三羥基克百威

5—涕滅威

6—速滅威

7—克百威

8—甲萘威

9—異丙威

10—仲丁威

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