HPLC前處理-過濾顆粒物來源

瀏覽次數(shù)：3494　發(fā)布日期：2010-8-4　來源：本站　僅供參考，謝絕轉(zhuǎn)載，否則責(zé)任自負(fù)

       目前，HPLC已成為不可或缺的分析儀器。為了提高數(shù)據(jù)的可靠性和延長HPLC壽命，過濾是相當(dāng)必要的。下面圍繞液相前處理過濾時(shí)顆粒物主要的三種來源進(jìn)行說明。
一、過濾的必要性
     任何顆粒物進(jìn)入HPLC系統(tǒng)后都會(huì)在柱子入口端被篩板擋住，最后的結(jié)果是將柱子堵塞，表現(xiàn)出的特征是系統(tǒng)壓力增加并使色譜峰變形。因此，要采取各種預(yù)防措施，包括操作步驟和儀器自身的各種過濾設(shè)計(jì)，盡量減少顆粒物進(jìn)入HPLC系統(tǒng)中，從而延長儀器和色譜柱的使用壽命，并提高數(shù)據(jù)的可靠性。
二、顆粒物的主要來源
     顆粒物的主要來源有三個(gè)途徑：流動(dòng)相、被測(cè)樣品和儀器系統(tǒng)部件的磨損物。
1、流動(dòng)相
     如果流動(dòng)相均由高效液相色譜級(jí)溶劑組成，流動(dòng)相沒有必要過濾。這是因?yàn)楦咝б合嗌V級(jí)的有機(jī)溶劑，例如乙腈、甲醇等，在制造的工藝過程中都已經(jīng)過了0.2μm微孔濾膜過濾。同樣的，無論你是買的HPLC級(jí)的水還是在實(shí)驗(yàn)室使用超純水凈化系統(tǒng)制備的水，最后一步也是通過0.2μm微孔濾膜。
2、被測(cè)樣品
     液相系統(tǒng)中的第二個(gè)顆粒物來源是被測(cè)樣品。一些實(shí)驗(yàn)室在將他們的樣品放置在自動(dòng)進(jìn)樣器盤（或手動(dòng)進(jìn)樣）以前，所有樣品都先通過一個(gè)0.45μm針筒式過濾器過濾。這是一個(gè)有效除去被測(cè)樣品中顆粒物的方法。但這個(gè)過程存在的問題：使用了針筒式過濾器，通過過濾器的被測(cè)樣品，總會(huì)有或多或少的損失。主要來自這樣幾方面：過濾器濾膜的吸附、過濾器濾出的顆粒物上的吸附、針筒式濾膜過濾器與針筒連接處的滲漏等。在實(shí)際分析中，一般檢測(cè)每一組樣品會(huì)帶一個(gè)外標(biāo)，所以，只要最終檢測(cè)時(shí)得到的信噪比能滿足檢出限要求，可將這步視為系統(tǒng)誤差而忽略。
3、儀器系統(tǒng)部件的磨損物
     在HPLC系統(tǒng)中顆粒物的另一個(gè)主要來源是輸液泵密封墊和進(jìn)樣閥旋轉(zhuǎn)軸的磨損。當(dāng)然，輸液泵的密封墊和旋轉(zhuǎn)軸的密封墊磨損將增加更多研磨物在流動(dòng)相中，加速對(duì)這些部件的損傷。無論顆粒物源于何物，實(shí)驗(yàn)時(shí)都要將其除去。

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