液相色譜儀檢測冬葵果含量
液相色譜儀檢測冬葵果含量
(1)本品宿萼表面觀：下表皮星狀毛由2～8個(多由4～8個)細胞組成，單個細胞長50～1140µm，直徑約75µm，壁稍厚；腺毛頭部橢圓形，5～7個細胞，直徑25～38µm。上表皮單細胞非腺毛細長，彎曲或平直，長約至1190µm，壁薄或稍厚。上下表皮氣孔均為不等式。葉肉薄壁細胞含草酸鈣簇晶，直徑6～25µm，棱角較尖。
本品果皮橫切面：外果皮為一層長方形表皮細胞，壁稍厚，外被角質層。中果皮由2～3層類圓形薄壁細胞和一層含草酸鈣棱晶的細胞組成，薄壁組織中有大型黏液細胞散在。含晶細胞類圓形，壁厚且木化。薄壁組織中有大型黏液細胞散在。中果皮與內果皮間有10余束纖維束，呈環狀排列。內果皮為一列徑向延長的石細胞，呈柵欄狀，側壁及內壁甚厚，木化。
本品粉末淡棕黃色；外果皮表皮細胞表面觀呈長條形，果皮細胞中含眾多草酸鈣棱晶。色素層細胞類圓形，內含紅棕色物質。柵狀細胞碎片無色，為1列長柱形細胞，壁極厚，中間可見胞腔。
(2)取本品粉末2g，加水20ml，振搖15分鐘，濾過，濾液加活性炭1g，置水浴上加熱15分鐘，濾過，取濾液2ml，加堿性酒石酸銅試液4滴，置水浴上加熱5分鐘，生成棕紅色沉淀；另取濾液2ml，加10％-萘酚乙醇溶液3滴，搖勻，沿管壁加硫酸0.5ml，兩液接界處顯紫紅色環。
（3）取本品粉末1g，置圓底燒瓶中，加70%乙醇加熱回流2小時，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇10ml使溶解，取上清液2ml通過C18小柱，用蒸餾水5ml洗脫，收集蒸餾水洗脫液作為供試品溶液。另取咖啡酸對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗，吸取供試品溶液20µl、對照品溶液4µl，分別點于同一聚酰胺薄膜上，以甲醇-水-冰乙酸（3：2：0.1)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。
【檢查】水分 不得過10.0%（附錄Ⅸ H第一法）。
總灰分 不得過11.0%（附錄Ⅸ K）。
【含量測定】對照品溶液的制備 精密稱取咖啡酸對照品適量，加無水甲醇制成每1ml含0.03mg的對照品溶液，即得。
標準曲線的制備 精密吸取咖啡酸對照品溶液0.25ml、0.5ml、1.0ml、1.5ml、2.0ml、2.5ml、3.0ml和4.0ml，置25ml量瓶中，加無水乙醇至5ml，加0.3%十二烷基硫酸鈉2.0ml及0.6%三氯化鐵-0.9%鐵氰化鉀（1：0.9）混合溶液1.0ml，混勻，在暗處放置5min，加0.1mol/L鹽酸溶液至刻度，在暗處放置20min，以相應試劑為空白，照紫外-可見分光光度法（附錄ⅤＡ），在700nm波長測定吸光度，以吸光度為縱坐標，濃度為橫坐標，繪制標準曲線。
測定法 精密稱取本品粉末2.5g，置圓底燒瓶中，加70%乙醇50ml，加熱回流提取2小時，濾過，用70%乙醇20ml分兩次洗滌容器，洗液并入同一圓底燒瓶中，40℃減壓回收溶劑至近干，加適量無水甲醇溶解，并轉移至25ml量瓶中，用無水甲醇稀釋至刻度。精密量取5.0ml置10ml量瓶中，加無水甲醇稀釋至刻度，搖勻，避光備用。精密量取0.5ml，置25ml量瓶中，照標準曲線制備項下的方法，自“加無水乙醇至5ml”起，依法測定吸光度，從標準曲線上讀出供試品溶液中含咖啡酸的量，計算，即得。
本品按干燥品計算，含總酚酸以咖啡酸（C9H8O4）計不得少于0.15%。
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