高效液相色譜儀檢測大豆黃卷含量（新增品種）
高效液相色譜儀檢測大豆黃卷含量
大豆黃卷（新增品種）
Dadou Huangjuan
SEMEN SOJAE GERMINATUM
本品為豆科植物大豆Glycine max(L.)Merr.的成熟種子發芽干燥而得。大豆用水浸泡至膨脹，將水放出，用濕布覆蓋，每日用清水沖洗一次或噴淋二次，待芽長至0.5cm～1cm時，取出，干燥。
【性狀】 本品略呈腎形，長約8mm，寬約6mm。表面黃色或黃棕色，微皺縮，一側有明顯的臍點，一端有1彎曲胚根。外皮質脆，多破裂或脫落。子葉2片，黃色。氣微，味淡，嚼之有豆腥味。以粒大、飽滿者為佳。
【鑒別】 (1)取本品粉末1g，加稀乙醇30ml，超聲處理30分鐘，離心（3000轉/分鐘）10分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加稀乙醇1ml使溶解，取上清液，作為供試品溶液。另取亮氨酸對照品，加稀乙醇制成每1ml 含0.5mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇-冰醋酸-水（19：5：5）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以茚三酮試液，在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
（2）取本品粉末2g，加80%乙醇30ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加80%乙醇1ml使溶解，取上清液，作為供試品溶液。另取染料木苷對照品，加80%乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗，吸取供試品溶液5～10μl、對照品溶液2μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-甲醇-水（10：1.7：1.3）為展開劑，展開缸中預飽和30分鐘，展開，取出，晾干，噴以2%三氯化鋁乙醇溶液，在105℃加熱數分鐘，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。
【檢查】水分 不得過11.0%（附錄Ⅸ H）。
總灰分 不得過7.0％（附錄Ⅸ K）
【含量測定】 照高效液相色譜法(附錄Ⅵ D)測定。
色譜條件與系統適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇為流動相A，以1%醋酸溶液為流動相B，按下表進行梯度洗脫；柱溫35℃；檢測波長為260nm。理論板數按大豆苷、染料木苷峰計算均不得低于5000。
|
時間（分鐘） |
A(%) |
B(%) |
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0～25
25～33 |
28
28→45 |
72
72→55 |
對照品溶液的制備 取大豆苷、染料木苷對照品各約10mg，精密稱定，置50ml量瓶中，加70%甲醇至刻度，搖勻；精密量取1ml，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得。
供試品溶液的制備 取本品粉末（過四號篩）約1.0g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入70%甲醇25ml，稱定重量，加熱回流2小時，放冷，再稱定重量，用70%甲醇補足減失的重量，搖勻，離心（2000轉/分鐘）10分鐘，取上清液，濾過，取續濾液，即得。
測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10µl，注入液相色譜儀，測定，即得。
本品按干燥品計算，含大豆苷（C21H20O9）和染料木苷（C21H20O10）的總量不得少于0.08%。
【炮制】 取燈心草、淡竹葉置鍋內，加入適量水煎煮二次，第一次60分鐘，第二次30分鐘，合并煎液，濾過。濾液與大豆黃卷共置鍋內，煮至藥液被吸盡，取出，干燥。
每100kg凈藥材用燈心草1kg、淡竹葉2kg。
Syltech500型高效液相色譜儀（單泵配置/梯度）
1 泵 P501型恒流高壓輸液泵
1.1 液體輸送原理：雙柱塞串聯往復方式，自動脈沖抑制系統，另配有溶劑壓縮因子程序，能自動補償流量，液體輸送更精準
1.2 最大輸送壓力：大于等于6000PSI（約42MPa以上）
1.3 流速精度：0.1%
1.4 流速范圍：(0.001-10.000)mL/min最小增量0.001mL/min
1.5 柱塞桿清洗：不需另配設備即可自動柱塞桿清洗，保護柱塞桿
1.6 安全性：配有開機自檢，高低壓報警和保護功能
1.7 梯度系統：二元梯度混合系統/單泵系統
1.7.1 混合范圍：0到100%
1.7.2 混合原理：高壓混合
1.7.3 混合液體數:大于等于2元
1.7.4 脫氣裝置：內外置脫氣均可
2 紫外檢測器UV501型紫外可變波長檢測器
2.1 光源：氘燈（鎢燈可選）氘燈壽命2000個小時，保證使用壽命1000小時以上
2.2 波長范圍：190到720nm（步增1nm）
2.3 波長準確度：<±1nm
2.4 波長重現性：<±0.5nm
2.5 帶寬：小于5nm
2.6 噪音：<±2.5*10-5AU（特定條件下）
2.7 漂移：<±2.5*10-4AU（特定條件下）
2.8 流通池體積：10ul體積、光程10mm
2.9 吸收量程：0.01AU/V-10AU/V（共十檔）進樣信號控制（事件），自動調零
2.10 功能：具有定點波長測量，數據處理硬件嵌入檢測器，數字信號直接采集處理功能
3 色譜柱：VertexTMXB-C18 4.6*250mm*5um 液相色譜柱、配保護柱
4 柱溫箱：室溫上10度到100度（0.1度增量）
5 N2010藥典版色譜工作站：色譜工作站（滿足2010版藥典要求，美國制作）中英文操作軟件，支持WIN9X/XP/2000/2003等操作系統，硬件嵌入檢測器，數字信號直接采集處理
6 Vertex7825i手動進樣閥：Vertex7825i手動進樣閥（帶遠程觸發開關），自帶20UL定量，耐壓8000psi,進樣次數超1萬次以上
1 泵 P501型恒流高壓輸液泵
1.1 液體輸送原理：雙柱塞串聯往復方式，自動脈沖抑制系統，另配有溶劑壓縮因子程序，能自動補償流量，液體輸送更精準
1.2 最大輸送壓力：大于等于6000PSI（約42MPa以上）
1.3 流速精度：0.1%
1.4 流速范圍：(0.001-10.000)mL/min最小增量0.001mL/min
1.5 柱塞桿清洗：不需另配設備即可自動柱塞桿清洗，保護柱塞桿
1.6 安全性：配有開機自檢，高低壓報警和保護功能
1.7 梯度系統：二元梯度混合系統/單泵系統
1.7.1 混合范圍：0到100%
1.7.2 混合原理：高壓混合
1.7.3 混合液體數:大于等于2元
1.7.4 脫氣裝置：內外置脫氣均可
2 紫外檢測器UV501型紫外可變波長檢測器
2.1 光源：氘燈（鎢燈可選）氘燈壽命2000個小時，保證使用壽命1000小時以上
2.2 波長范圍：190到720nm（步增1nm）
2.3 波長準確度：<±1nm
2.4 波長重現性：<±0.5nm
2.5 帶寬：小于5nm
2.6 噪音：<±2.5*10-5AU（特定條件下）
2.7 漂移：<±2.5*10-4AU（特定條件下）
2.8 流通池體積：10ul體積、光程10mm
2.9 吸收量程：0.01AU/V-10AU/V（共十檔）進樣信號控制（事件），自動調零
2.10 功能：具有定點波長測量，數據處理硬件嵌入檢測器，數字信號直接采集處理功能
3 色譜柱：VertexTMXB-C18 4.6*250mm*5um 液相色譜柱、配保護柱
4 柱溫箱：室溫上10度到100度（0.1度增量）
5 N2010藥典版色譜工作站：色譜工作站（滿足2010版藥典要求，美國制作）中英文操作軟件，支持WIN9X/XP/2000/2003等操作系統，硬件嵌入檢測器，數字信號直接采集處理
6 Vertex7825i手動進樣閥：Vertex7825i手動進樣閥（帶遠程觸發開關），自帶20UL定量，耐壓8000psi,進樣次數超1萬次以上
標簽：
高效液相色譜儀檢測大豆黃卷含量
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