固相微萃取(SPME)技術
樣品預處理技術的革命 ——固相微萃取（SPME）技術 | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
一、前言 我們在對復雜樣品中的有機物進行分析時，通常采用的是液—液萃取，固相萃取（SPE）和超臨界萃取（SFE）等技術。但這些方法都存在著不同程度上的缺陷，如：費用高、操作復雜、費時間及有毒的有機溶劑對人體的侵害。 而美國SUPELCO推出的SPME技術克服了以前傳統的樣品預處理技術的缺陷，它無需溶劑和復雜裝置，它能直接從液體或氣體樣品中采集揮發和非揮發性的化合物，可以直接在GC，GC/MS和HPLC上分析。能與任何型號的氣相和液相色譜連用，有手動和自動進樣兩種。 二、特點
簡單 快速 集采樣、萃取、濃縮、進樣與一體
三、組成 SPME由手柄（Holder）和萃取頭（Fiber）兩部分構成， 壯似一支色譜注射器，萃取頭是一根涂不同色譜固定相或吸附劑的熔融石英纖維，接不銹鋼絲，外套細的不銹鋼針管（保護石英纖維不被折斷及進樣），纖維頭可在針管內伸縮，手柄用于按裝萃取頭，可永久使用。 四、SPME操作步驟 樣品萃取 1. 將SPME針管穿透樣品瓶隔墊，插入瓶中。 2. 推手柄桿使纖維頭伸出針管，纖維頭可以浸入水溶液中（浸入方式）或置于樣品上部空間（頂空方式），萃取時間大約2-30分鐘。 3. 縮回纖維頭，然后將針管退出樣品瓶 GC分析 1.將SPME針管插入GC儀進樣口。 2.推手柄桿，伸出纖維頭，熱脫附樣品進色譜柱。 3.縮回纖維頭，移去針管。 HPLC分析 1.將SPME針管插入SPME/HPLC接口解吸池，進樣閥置于“Load”位置。 2.推手柄桿伸出纖維頭，關閉閥密封夾。 3.將閥置于“Inject”位置，流動相通過解吸池洗脫樣品進樣。 4.閥重新置于“Load”位置，縮回纖維頭，移走SPME針管。 五、SPME纖維頭選樣指南 您必須根據所分析物的分子量和極性選擇
六、SPME操作控制 SPME分析結果除與纖維頭本身的性質，如極性，膜厚有關外，如果從基本原理考慮，SPME并不 完全萃取（100%萃取）分析物，并且不需達到所謂的真正的熱力學平衡，所以嚴格控制操作條件，如取樣時間和溫度，萃取頭浸入深度，樣品瓶或頂空瓶體積保持一致，對于獲得重現性分析結果至關重要。 七、SPME應用領域
八、購物指南
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注：PDMS-聚二甲基硅氧烷；PEG-聚乙二醇2萬；PA-聚丙烯 DVB-二乙烯苯；Carboxen-碳分子篩 | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
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2005年09月01日 提供者：上海安譜科學儀器有限公司 南京辦事處: 上海市斜土路2897弄50號507室 南京市寧海路84號一樓 郵編: 210004 郵編：200030 電話/傳真: 025-3071408 電話：021-64695568，64695428 傳真：64697742 北京辦事處: 熱線尋呼：（無需長途）191-3191426 北京市海淀區萬壽路甲27號14-226室 郵編：100036 E-mail: anpel@public2.sta.net.cn 電話/傳真: 010－68282864 |
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2013-2-21 11:22:00
